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Synthese De Derives Asymetriques De Cyclodextrines Et Etude Des Mecanismes De Reconnaissance Chirale Par Chromatographie En Phase Gazeuse
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Book Synopsis Synthèse de dérivés asymétriques de cyclodextrines et étude des mécanismes de reconnaissance chirale par chromatographie en phase gazeuse by : Hervé Cousin
Download or read book Synthèse de dérivés asymétriques de cyclodextrines et étude des mécanismes de reconnaissance chirale par chromatographie en phase gazeuse written by Hervé Cousin and published by . This book was released on 2002 with total page 392 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Après une revue bibliographique sur les cyclodextrines (CD), est présentée la synthèse de CD asymétrique, c'est à dire comportant une unité glucopyranose différente. Chaque isomère de l'eicosa-O-méthyl et de la mono-O-octényl-eicosa-O-méthyl-b-CD ont été synthétisés et caractérisés par RMN et spectrométrie de masse afin d'établir la position du groupement hydroxyle ou octényle. La dernière partie présente l'utilisation de l'eicosa-O-méthyl-b-CD comme phase stationnaire (pure ou diluée dans l'OV1701-OH) en CPG. Pour expliquer la faible efficacité des phases diluées en dessous de 120 ʻC, des études par XRDP et par DSC de la b-CDPM ont été réalisées. La cristallisation à 100 ʻC suivie d'une fusion vers 150 ʻC ont été constatée. L'analyse de dérivés de l'hydantoïne a permis de discuter des mécanismes de rétention et de discrimination chirale. Ces résultats montrent l'importance de la formation de liaisons hydrogène entre les solutés et les groupements en position 2 et 3 de la b-CD.
Book Synopsis Synthèse de dérivés asymétriques de cyclodextrines et évaluation de leurs propriétés énantiosélectives en chromatographie en phase gazeuse by : Eric Bourgeaux
Download or read book Synthèse de dérivés asymétriques de cyclodextrines et évaluation de leurs propriétés énantiosélectives en chromatographie en phase gazeuse written by Eric Bourgeaux and published by . This book was released on 2000 with total page 239 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les propriétés de complexation des cyclodextrines, macrocycles oligosaccharidiques, sont exploitées dans les différentes techniques chromatographiques et permettent ainsi la discrimination des paires isomériques. En chromatographie en phase gazeuse en particulier, de très nombreux dérivés ont été synthétisés et sont tous dédiés à la séparation de paires énantiomériques. Ces dérivés de cyclodextrines sont tous dissymétriques et ne possèdent donc pas d'originalité structurale. L'application d'une voie de synthèse originale nous a permis d'accéder à de nouveaux dérivés asymétriques de cyclodextrines. Cette voie consiste à rompre le cycle de la cyclodextrine, à réaliser le couplage du dérivé acyclique obtenu avec une unité glucopyranosique convenablement modifié, puis à réaliser la macrocyclisation permettant l'obtention des cyclodextrines asymétriques. Les différentes réactions d'aménagement fonctionnel de l'unité glucopranosique, ainsi que les réactions de couplage glucosidique sont réalisées avec le contrôle de la régio-, de la chimio- ou de la stéréosélectivité. Nous avons ensuite réalisé une étude préliminaire des propriétés énantiosélectives de ces dérivés en tant que phase stationnaire chirale en chromatographie en phase gazeuse. Pour cela, les phases sont déposées diluées dans un polysiloxane sur la paroi de tubes capillaires en silice fondue. L'étude systématique de l'énantiosélectivité des phases a mis en avant la supériorité des dérivés asymétriques pour la séparation d'une famille de racémiques. Les résultats préliminaires de cette étude chromatographique nous ont permis de montrer l'importance de la structure du sélecteur chiral et du soluté, régissant tous deux la sélectivité.
Book Synopsis Préparation de complexes moléculaires cristallisés dans la série des dérivés de cyclodextrines méthylées et étude des mécanismes de reconnaissance chirale par chromatographie en phase gazeuse by : Pascal Cardinael
Download or read book Préparation de complexes moléculaires cristallisés dans la série des dérivés de cyclodextrines méthylées et étude des mécanismes de reconnaissance chirale par chromatographie en phase gazeuse written by Pascal Cardinael and published by . This book was released on 2000 with total page 161 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'étude multidisciplinaire de complexes de type cyclodextrine méthylée-dérivés d'hydantoïnes a été réalisée afin d'améliorer la compréhension des mécanismes de reconnaissance chirale en chromatographie en phase gazeuse. Ce travail présente la synthèse de cyclodextrines méthylées et leur application comme phases stationnaires chirales déposées pures dans un tube ouvert en chromatographie en phase gazeuse. L'analyse de séries homologues de dérivés de l'hydantoïne nous a permis d'accéder aux données thermodynamiques de la séparation des énantiomères. Ces résultats ainsi qu'une étude en modélisation moléculaire ont mis en évidence l'inclusion du substituant apolaire du dérivé de l'hydantoïne dans la cavité de la cyclodextrine et la formation de liaisons hydrogène avec les groupements méthoxy en position 2 et 3 du sélecteur chiral dans les mécanismes dominants de discrimination chirale. L'étude structurale de complexes cristallins de l'heptakis 2,3,6-tri-O-méthyl-β-cyclodextrine/5-éthyl-1,3,5-triméthyl-hydantoïne par diffraction des rayons X a été réalisée, mais ne permet pas systématiquement de mettre en évidence la capacité d'adaptation de la forme du sélecteur chiral à la nature de la molécule invitée. L'étude structurale par RMN haut champ en solution des complexes de l'heptakis 2,3,6-tri-O-méthyl-β-cyclodextrine avec les énantiomères de la 5-éthyl-5-phényl-hydantoïne montre sans ambiguïté que l'inclusion du groupement phényle est commune à chaque complexe. D'autre part, la technique de l'espace de tête statique couplé à la chromatographie en phase gazeuse nous a permis de mettre en œuvre une technique originale de préparation de l'échantillon pour déterminer la stœchiométrie de complexes l'heptakis 2,3,6-tri-O-méthyl-β-cyclodextrine/hydrocarbures volatils.
Book Synopsis Synthèse, caractérisation et étude chromatographique de dérivés mono-fonctionnalisés de Beta-cyclodextrine by : Séverine Tisse
Download or read book Synthèse, caractérisation et étude chromatographique de dérivés mono-fonctionnalisés de Beta-cyclodextrine written by Séverine Tisse and published by . This book was released on 2004 with total page 376 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail présente la synthèse de dérivés mono-fonctionnalisés de b-cyclodextrine, porteur d'une fonction acide, ester ou d'une oléfine terminale. La caractérisation complète et non-ambigüe de la position des groupements introduits a été réalisée par Spectrométrie de Masse couplée à la Chromatographie Liquide Haute Performance et par Résonance Magnétique Nucléaire de haut champ. Les dérivés ester et un dérivé acide ont été évalués avec succès en tant que phases stationnaires chirales en Chromatographie en Phase Gazeuse. Les dérives pentènylés ont été greffés sur gel de silice et leurs énantiosélectivités ont été estimées grâce à l'analyse de quelques solutés. Nous avons pu discuter des mécanismes de reconnaissance chirale et ainsi tenter d'améliorer leur compréhension.
Book Synopsis Synthèse de mono et dihydroxy cyclodextrines per-O-méthylées et de leurs dérivés. Etude en chromatographie en phase gazeuse énantiosélective by : Thomas Chaise
Download or read book Synthèse de mono et dihydroxy cyclodextrines per-O-méthylées et de leurs dérivés. Etude en chromatographie en phase gazeuse énantiosélective written by Thomas Chaise and published by . This book was released on 2004 with total page 192 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail se situe dans un axe de recherche du laboratoire qui consiste en la synthèse de nouveaux sélecteurs chiraux à base de dérivés de cyclodextrines pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. Les synthèses organiques décrites dans ce manuscrit permettent d’obtenir des dérivés de cyclodextrine possédant une ou deux unités glucosidiques différentes des autres. Ces composés sont préparés selon deux stratégies distinctes : la voie directe par dé-O-méthylation de l’α-cyclodextrine perméthylée pour obtenir des composés mono et di hydroxylés, ou après dérivatisation, des composés acétylés et trifluoroacétylés ; et la voie indirecte, par homologation de l’α-cyclodextrine perméthylée (ouverture du cycle de la cyclodextrine, insertion d’une ou deux unités glucosidiques différentes et macrocyclisation). Ces nouvelles molécules, ainsi synthétisées, sont caractérisées par résonance magnétique nucléaire et chromatographie liquide haute performance couplée à un spectromètre de masse. La dernière partie de ce travail présente l’application de ces molécules, diluées dans un polysiloxane (OV-1701-OH), comme nouvelles phases stationnaires chirales pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. L’analyse de ces sélecteurs chiraux déposés dans des capillaires de silice fondue nous a permis d’évaluer leur énantiosélectivité vis à vis de solutés chiraux en étudiant les phénomènes d’inclusion. Cette étude préliminaire, par injections de séries homologues de dérivés de l’hydantoïne, du 1-phényléthanol, de γ-lactones et des solutés de structures variées, nous a permis d’apporter une première évaluation des mécanismes de reconnaissance chirale. Les résultats chromatographiques ont permis de mettre en évidence qu’une des phases, la 3-monotrifluoroacétyl-α-cyclodextrine perméthylée, présente une énantiosélectivité significativement différente de l’α-cyclodextrine perméthylée prise comme phase de référence.
Book Synopsis Modified Cyclodextrins for Chiral Separation by : Weihua Tang
Download or read book Modified Cyclodextrins for Chiral Separation written by Weihua Tang and published by Springer Science & Business Media. This book was released on 2013-05-24 with total page 266 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Modified Cyclodextrins for Chiral Separation offers a review of the latest advances in developing modified cyclodextrins as chiral selectors for various chromatographic and electromigration techniques. Over the years, many descriptions of chiral separation have appeared in academic journals and books, but most of them have been devoted to either the development of analytical methods and protocols or the summary of different chiral selectors, including cyclodextrins for chiral separation applications. This is in marked contrast to this volume which focuses on the research endeavors concerning the development of cyclodextrin derivatives specifically as either chiral mobile phases for capillary electrophoresis, or chiral stationary phases for various chromatographic techniques including gas chromatography, or high-performance liquid chromatography and supercritical fluid chromatography. The ongoing thread in this book is the synthesis of structurally-defined cyclodextrin derivatives and their applications in enantiomer separation by means of different analytical techniques. Modified Cyclodextrins for Chiral Separation is intended for those who are interested in expanding their knowledge of cyclodextrin chemistry and chiral separation, and in what cyclodextrin modification can be made to suit the needs of chiral selectors for different analytical techniques. It primarily focuses on the state-of-the-art cyclodextrin chemistry which is the basis for all chiral selectors used in these chiral separation techniques. Weihua Tang, PhD, is a professor at the Key Laboratory of Soft Chemistry and Functional Materials, Ministry of Education, Nanjing University of Science and Technology, China. Siu-Choon Ng, PhD, is a professor at the Division of Chemical and Biomedical Engineering, School of Chemical and Biomedical Engineering, Nanyang Technological University, Singapore. Dongping Sun, PhD, is a professor at the Key Laboratory of Soft Chemistry and Functional Materials, Ministry of Education, Nanjing University of Science and Technology, China.
Book Synopsis Cyclodextrines méthylées by : Ousmane-Moussa Ba
Download or read book Cyclodextrines méthylées written by Ousmane-Moussa Ba and published by . This book was released on 2010 with total page 22 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Dans un premier temps, nous avons réalisé la synthèse de nouveaux sélecteurs chiraux à base de dérivés de cyclodextrines pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. Les synthèses organiques permettent d'une part, d'obtenir des dérivés de cyclodextrine possédant une ou deux unités glucosidiques différentes des autres. Ces composés sont préparés par la méthode de dé-O-méthylation de la P-cyclodextrine perméthylée pour obtenir des composés mono, di et tri hydroxylés. D'autre part, une deuxième voix de synthèse permet d'obtenir des cyclodextrines diversement substituées par des séries de réaction d'allylation, oxydation, réduction, etc... Ces nouvelles molécules, ainsi synthétisées, sont caractérisées par résonance magnétique nucléaire, chromatographie liquide haute performance couplée à un spectromètre de masse et la spectroscopie Infra-Rouge à Transformée de Fourier. Les dérivés β-CDPM, Mono-6-0H β-CDPM, Mono-3-0H β-CDPM, Mono-2-0H β-CDPM obtenus à partir de cette synthèse ont été déposés et diluées dans un polysiloxane (0V-1701-011), comme nouvelles phases stationnaires chirales pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. L'analyse de ces sélecteurs chiraux déposés dans des capillaires de silice fondue nous a permis d'évaluer leur énantiosélectivité vis à vis des dérivés de l'hydantoïne en étudiant les phénomènes d'inclusion. Dans un deuxième temps, nous avons étudié l'inclusion du Mébendazole, principe actif hydrophobe, dans la β-CD et la PMβ-CD. Nous avons étudié l'influence des paramètres comme le pH, des polymères solubles et des tensio-actifs. Les résultats de cette étude ont montré que les cyclodextrines et en particulier les PMβ-CD permettent d'augmenter significativement la solubilité du Mébendazole. Par contre, la présence de polymères solubles ou de tensio-actifs dans le milieu réactionnel n'améliore pas la solubilité du Mébendazole .
Book Synopsis SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES DERIVEES D'ACIDES AMINES. APPLICATION A LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE by : CATHERINE.. DABAN HAUROU
Download or read book SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES DERIVEES D'ACIDES AMINES. APPLICATION A LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE written by CATHERINE.. DABAN HAUROU and published by . This book was released on 1991 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: CE MEMOIRE EST DIVISE EN 3 PARTIES. LA PREMIERE PARTIE, CONSTITUANT LE CORPS DU TRAVAIL, EST CONSACREE A LA PREPARATION ET A L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) DERIVEES D'ACIDES D'AMINES, APPLIQUE A LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE. TROIS TYPES DE PSC ONT ETE DEVELOPPES. LES PSC DE TYPE I SONT DE STRUCTURE SIMPLE COMPOSEES DE QUATRE ELEMENTS STRUCTURAUX DISTINCTS: LE SUPPORT, LE BRAS D'ESPACEMENT, LE SELECTEUR CHIRAL (ACIDE AMINE) ET UN AGENT BLOQUANT. LES PSC DE TYPE II POSSEDENT UN ELEMENT STRUCTURAL SUPPLEMENTAIRE: UN SITE AROMATIQUE INTRODUIT ENTRE LE SELECTEUR CHIRAL ET LE BRAS D'ESPACEMENT. LES PSC DE TYPE III POSSEDENT A NOUVEAU UN ELEMENT STRUCTURAL SUPPLEMENTAIRE PAR RAPPORT AUX PSC DE TYPE II. LA STRUCTURE DE CES PSC EST ORIGINALE ET FAIT INTERVENIR LE GREFFAGE NON LINEAIRE PAR RAPPORT AU SPACER D'UN SECOND SELECTEUR CHIRAL DE MEME NATURE ET DE MEME CONFIGURATION QUE LE PRECEDENT. L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE CES PSC, REALISEE A PARTIR DE DEUX SERIES DE DERIVES D'ACIDES AMINES MONTRE UNE FORTE AUGMENTATION DE L'ENANTIOSELECTIVITE POUR L'ENSEMBLE DES COMPOSES LORS DU PASSAGE DES PSC DE TYPE I A III. LES RESULTATS LES PLUS REMARQUABLES SONT OBSERVES SUR LES PSC DE TYPE III, PAR LES VALEURS ELEVEES D'ENANTIOSELECTIVITE OBSERVEES ET PAR L'ELARGISSEMENT DU DOMAINE D'APPLICATION DE CES PSC. CES RESULTATS SONT TRES INTERESSANTS ET JUSTIFIENT L'IMPORTANCE DE DISPOSER DE DEUX SELECTEURS CHIRAUX SUR LE MEME GREFFON. CETTE ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE A PERMIS DE PROPOSER DIFFERENTS MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE SELON LA PHASE STATIONNAIRE MISE EN JEU. LA DEUXIEME ET LA TROISIEME PARTIE DE CE MEMOIRE SONT CONSACREES A DEUX APPROCHES ORIGINALES DE LA CONNAISSANCE DES MECANISMES DE RETENTION ET DE SEPARATION. LA PREMIERE APPROCHE, REALISEE PAR L'ETUDE DE PLANS D'EXPERIENCES, A PERMIS DE QUANTIFIER LES PARAMETRES DES SOLUTES, DE LA PHASE MOBILE OU DE LA PHASE STATIONNAIRE INFLUANTS SUR LA RETENTION ET LA SEPARATION. CECI A PERMIS DE CONFIRMER LES HYPOTHESES PRECEDEMMENT ETABLIES A PARTIR DE L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE. LA SECONDE APPROCHE REALISEE PAR APPLICATION DE LA MECANIQUE MOLECULAIRE A PERMIS DE DETERMINER A PARTIR DE CALCULS THEORIQUES LES ENANTIOSELECTIVITES DE DIFFERENTS COMPLEXES DIASTEREOISOMERIQUES (SOLUTE-PSC) ET D'EN DONNER UNE REPRESENTATION GRAPHIQUE. CES RESULTATS SONT INTERESSANTS ET SONT EN ACCORD AVEC LES MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE POSTULES D'APRES L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE
Book Synopsis Synthèse et étude chromatographique de phases stationnaires chirales pour CLHP à base de cyclodextrines natives et dérivées by : Christine Cachau
Download or read book Synthèse et étude chromatographique de phases stationnaires chirales pour CLHP à base de cyclodextrines natives et dérivées written by Christine Cachau and published by . This book was released on 1996 with total page 147 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: LES SEPARATIONS D'ENANTIOMERES EN CLHP SUR DES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES A BASE DE CYCLODEXTRINES SUIVENT DES MECANISMES ENCORE MAL CONNUS. NOTRE TRAVAIL A CONSISTE A SEPARER DES COMPOSES RACEMIQUES SUR DES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) A BASE DE CYCLODEXTRINES NATIVES ET DERIVEES DANS DEUX MODES CHROMATOGRAPHIQUES DIFFERENTS: EN PHASE INVERSE ET EN MODE NORMAL. L'EFFICACITE DES PSC-CYCLODEXTRINES NATIVES EN PHASE INVERSE A ETE MISE EN EVIDENCE POUR LA RESOLUTION DE PLUSIEURS SERIES DE MEDICAMENTS: BENZODIAZEPINES, BARBITURIQUES, ANTI-INFLAMMATOIRES DE PLUS, UNE ETUDE COMPARATIVE EN PHASE INVERSE ENTRE DES PHASES A BASE DE CYCLODEXTRINES NATIVES ET SUBSTITUEES A MIS EN EVIDENCE UNE GRANDE DIFFERENCE DE SELECTIVITE ENTRE CES DEUX TYPES DE PHASES VIS A VIS DE CERTAINS PRODUITS. EN MODE NORMAL, LA SELECTIVITE DES PSC-CYCLODEXTRINES DERIVEES EST LARGEMENT INFLUENCEE PAR LA NATURE DES SUBSTITUANTS PORTES PAR LE GROUPE PHENYLE DE LA CYCLODEXTRINE ET PAR LE TAUX DE SUBSTITUTION DE LA CYCLODEXTRINE. CES RESULTATS MONTRENT QUE L'ENANTIOSELECTIVITE DES SUPPORTS CHROMATOGRAPHIQUES A BASE DE CYCLODEXTRINES EST LIEE AU MODE CHROMATOGRAPHIQUE DANS LEQUEL ILS SONT ETUDIES, LES MECANISMES DE DISCRIMINATION CHIRALE ETANT TOTALEMENT DIFFERENTS
Book Synopsis CONTRIBUTION A L'ETUDE DES MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE PAR LES CHROMATOGRAPHIES EN PHASES LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE by : PIERRE.. MACAUDIERE
Download or read book CONTRIBUTION A L'ETUDE DES MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE PAR LES CHROMATOGRAPHIES EN PHASES LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE written by PIERRE.. MACAUDIERE and published by . This book was released on 1989 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: LES PRINCIPALES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES POUR LA SEPARATION DIRECTE D'ENANTIOMERES PAR CHROMATOGRAPHIE ONT ETE ETUDIEES AVEC DES ELUANTS LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE. LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE SUPERCRITIQUE PERMET D'ATTEINDRE DES RESOLUTIONS PAR UNITE DE TEMPS SENSIBLEMENT PLUS ELEVEES QUE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE. IL APPARAIT EGALEMENT QUE LES DOMAINES D'APPLICATION DE CES DEUX TECHNIQUES ANALYTIQUES SONT COMPLEMENTAIRES POUR CERTAINES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (CYCLODEXTRINES PAR EXEMPLE). D'UN POINT DE VUE PLUS FONDAMENTAL, LA COMPARAISON DES DEUX APPROCHES PERMET DE MIEUX APPREHENDER LES MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE, EN PARTICULIER LORSQUE DES PHENOMENES D'INCLUSION SE PRODUISENT DURANT LA DISCRIMINATION. LA COMPREHENSION DE CES MECANISMES DEVRAIT NOTAMMENT PERMETTRE DE FACILITER LE CHOIX DU SUPPORT CHROMATOGRAPHIQUE LE MIEUX ADAPTE A UNE SEPARATION DONNEE PARMI LA QUARANTAINE DE PHASES STATIONNAIRES CHIRALES COMMERCIALISEES. CES TRAVAUX ETABLISSENT EGALEMENT LE ROLE FONDAMENTAL DE LA PHASE MOBILE: UNE INVERSION DE L'ORDRE ABSOLU D'ELUTION POUR UNE FAMILLE D'ENANTIOMERES A ETE OBSERVEE AVEC LA NATURE DU MODIFICATEUR POLAIRE ACHIRAL EN PHASE MOBILE; DES HYPOTHESES IMPLIQUANT LES CONFORMATIONS ET LES STRUCTURES RESPECTIVES DU SOLUTE ET DE LA PHASE STATIONNAIRE ONT ETE AVANCEES POUR RENDRE COMPTE DES PHENOMENES. LE CARACTERE PARTICULIER DU MELANGE CO2-ETHANOL, SE CLASSANT EN FONCTION DU CAS ENTRE CELUI DE MELANGES BINAIRES HEXANE-ETHANOL OU -CHLOROFORME, A DE PLUS ETE MIS EN EVIDENCE. FINALEMENT, DE NOMBREUX EXEMPLES DE SEPARATIONS D'ENANTIOMERES SONT RAPPORTES (INTERESSANT LA PHARMACOLOGIE OU LA CATALYSE ASYMETRIQUE...)
Book Synopsis Cyclodextrins in Chromatography by : Tibor Cserháti
Download or read book Cyclodextrins in Chromatography written by Tibor Cserháti and published by Royal Society of Chemistry. This book was released on 2007-10-31 with total page 168 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Cyclodextrins can form complexes with a wide variety of organic and inorganic compounds, a property which can prove useful when trying to separate complex mixtures. This book provides an up-to-date and critical evaluation of the application of cyclodextrins in many fields of chromatography (including thin layer, gas-liquid, high performance liquid and supercritical fluid chromatography; capillary electrophoresis; and isotacophoresis). Whilst mainly practical in nature, the book also looks briefly at the theoretical background for the various techniques. Any professional working with chromatography will welcome this unique book as both a practical compilation of methods and a source of reference to the literature regarding the use and impact of cyclodextrins in chromatography.
Book Synopsis Synthèse et étude de phases stationnaires dérivées d'oxazolines chirales pour la chromatographie énantiosélective en phase gazeuse et en phase liquide haute performance by : Valérie Guerpin
Download or read book Synthèse et étude de phases stationnaires dérivées d'oxazolines chirales pour la chromatographie énantiosélective en phase gazeuse et en phase liquide haute performance written by Valérie Guerpin and published by . This book was released on 1996 with total page 160 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Après une revue bibliographique des phases stationnaires chirales (PSC) en chromatographie en phase gazeuse (CPG) et en phase liquide haute performance (CLHP), la synthèse et l'étude de nouvelles PSC dérivées de molécules d'oxazolines sont présentées parallèlement dans ces deux techniques chromatographiques. La synthèse de polyhydrogénométhylsiloxanes (PHMS) de rapports d'unités siloxanes différents et le greffage d'oxazolines insaturées par réaction d'hydrosilylation ont permis d'accéder à différents polysiloxanes chiraux. La caractérisation des PHMS et des polysiloxanes chiraux est réalisée en IR, RMN 1H, GPC, analyse élémentaire et pyrolyse couplée à la spectrométrie de masse. Le dépôt de ces polymères chiraux sur paroi capillaire de silice a permis d'obtenir la séparation de quelques énantiomères d'aminoacides dérivés en CPG. D'autre part, les résolutions d'énantiomères de dérivés d'aminoacides, d'amines et du binaphtol sont obtenues par chromatographie liquide en phase normale sur des PSC derivées d'oxazolines greffées sur silice par des liaisons siloxane Si-O-Si-C ou par des liaisons silane Si-C. L'importance relative des interactions PSC oxazolines-solutés est étudiée grâce à l'association des deux techniques chromatographiques. De plus, un modèle de reconnaissance chirale est proposé sur l'une des phases stationnaires oxazolines en CLH
Book Synopsis Cyclodextrines méthylées by : Arnaud Salvador
Download or read book Cyclodextrines méthylées written by Arnaud Salvador and published by . This book was released on 1998 with total page 237 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les cyclodestrines (CDs) méthyĺées ont trouvé, depuis quelques années, de nombreuses applications du fait de leur aptitude à former des complexes d'inclusion avec un grand nombre de molécules et ce malgré leur commercialisation sous forme de mélanges de plusieurs composés à nombre et positions de méthyles différents. Les travaux présentés dans ce mémoire s'insèrent dans le cadre du développement de nouvelles méthodologies d'analyses de ces CDs méthylées. Dans une première partie, trois méthodologies différentes par chromatographies en phases gazeuse, liquide et supercritique sont proposées pour déterminer le nombre et les positions des méthyles des différentes unités glucopyranose après hydrolyse des CDs méthylées. Dans une seconde partie, l'analyse par spectrométrie de masse simple (SM) et tandem (SM-SM), des mélanges de CDs intactes a permis non seulement de déterminer les proportions relatives des différentes CDs méthylées présentes dans les mélanges, mais également de montrer qu'il existe pour certaines masses moléculaires des isomères de position. La séparation de ces composés a ensuite été réalisée par chromatographie en phase supercritique (CPS) et leur identification par CPS-SM. Une phase stationnaire silice greffées NO2 avec une phase mobile CO2/MeOH s'est avérée être très performante pour l'analyse de CDs méthylées uniquement sur les positions 2,6 et 2,3,6. Dans ce cas, la rétention se fait par nombre de méthyles décroissant. Pour les autres CDs méthylées de façon aléatoire, les meilleures empreintes chromatographiques ont été obtenues avec une phase stationnaire de silice vierge et une phase mobile CO2/MeOH/ACN/Eau. Enfin, dans la dernière partie de ce travail, ces différentes CDs méthylées ont été employées comme sélecteurs chiraux. En électrophorèse capillaire (EC), il a été démontré que la composition du mélange de CD méthylées utilisé a une influence considérable sur les constantes de complexation de dérivés d'amphétamine. En CPS, une nouvelle méthodologie d'analyse chirale utilisant les CDs méthylées comme additifs chiraux de la phase mobile a été proposée. Les principaux paramètres chromatographiques influençant l'équilibre dynamique du système, la séparation chirale et les mécanismes de reconnaissance chirale ont été déterminés. Tout comme en EC, la composition du sélecteur chiral est importante, puisque selon la composition des mélanges, il y a séparation chirale ou non.
Book Synopsis MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE EN CHROMATOGRAPHIES EN PHASES LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE by : NATHALIE.. BARGMANN-LEYDER
Download or read book MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE EN CHROMATOGRAPHIES EN PHASES LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE written by NATHALIE.. BARGMANN-LEYDER and published by . This book was released on 1994 with total page 309 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: LA PREMIERE PARTIE DE CE MEMOIRE EST CONSACREE A LA CONCEPTION ET L'EVALUATION CHROMATOGRAPHIE (EN PHASES LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE) DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) DERIVEES D'ACIDES AMINES. DEUX PARAMETRES ONT ETE ETUDIES DE MANIERE DETAILLEE: LE NOMBRE POTENTIEL DE SITES D'INTERACTION ET L'ENCOMBREMENT STERIQUE PRES DU CARBONE ASYMETRIQUE. SUR LE MODELE DE LA CHYROSINE-A DERIVEE TERT-BUTYLAMIDE (PSC OPTIMISEE DERIVEE DE LA TYROSINE), DEUX NOUVELLES PSC, L'UNE PI-ACCEPTEUR, L'AUTRE MIXTE, ONT ETE MISES AU POINT. LE DOMAINE D'APPLICATIONS DE LA PREMIERE (DERIVEE DE LA PHENYLALANINE) EST TRES VASTE PUISQU'IL ENGLOBE CEUX DE TROIS PSC COMMERCIALES (DNBPG, CHIRACHROM A1 ET CHYROSINE-A). LA PSC MIXTE, DERIVEE DU TRYPTOPHANE, S'EST AVEREE PLUS STEREOSELECTIVE QUE LA CHYROSINE-AD (PSC MIXTE DERIVEE DE LA TYROSINE). CES DEUX NOUVELLES PHASES PERMETTENT EGALEMENT LA SEPARATION DIRECTE DE COMPOSES BETA-BLOQUANTS PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE SUPERCRITIQUE (CPS). DANS UNE SECONDE PARTIE, LE COMPORTEMENT DE DIVERSES PSC AVEC DES ELUANTS LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE A ETE ETUDIE POUR DES MOLECULES POURVUES D'UNE ACTIVITE THERAPEUTIQUE. LA SEPARATION DIRECTE DES ENANTIOMERES D'UNE SERIE DE BETA-BLOQUANTS A ETE REALISEE SUR PSC CHYROSINE-A PAR CPS, ALORS QUE CES SOLUTES NE SONT PAS RESOLUS PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE (CPL). CE COMPORTEMENT ATYPIQUE A PU ETRE EXPLICITE GRACE A LA MODELISATION MOLECULAIRE ET A LA MISE EN UVRE D'UNE ETUDE CINETIQUE. POUR LES PSC DERIVEES DE LA CELLULOSE ET DE L'AMYLOSE (CHIRALCEL ET CHIRALPAK), LA COMPARAISON CPL-CPS NOUS A PERMIS DE MONTRER QUE LA PRESENCE DE FONCTIONS HYDROXYLE ET/OU AMINE (PRIMAIRE OU SECONDAIRE) POUVAIT ETRE LA CAUSE DE DIFFERENCES NOTABLES DE SELECTIVITE ENTRE CES DEUX TECHNIQUES
Book Synopsis Synthèse et application de sélecteurs chiraux à base de cyclodextrines en chromatographie gazeuse by :
Download or read book Synthèse et application de sélecteurs chiraux à base de cyclodextrines en chromatographie gazeuse written by and published by . This book was released on with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail consiste en la synthèse de cyclodextrines dimères substituées par des entités telles que acétyle, t-butyldiméthylsilyle, alkyles ... en vue de réaliser des colonnes capillaires destinées à l'analyse chirale en chromatographie gazeuse. L'obtention des composés dimériques a nécessité la réalisation de monomères monosubstitués par recours à des voies sélectives. Un soin particulier a été porté à l'optimisation des différentes réactions. La réaction de métathèse, décrite comme inappropriée par certains auteurs a pu être exploitée après étude approfondie du mécanisme réactionnel. Des rendements élevés ont été obtenus. L'usage en chromatographie gazeuse des cyclodextrines dimères synthétisées révèle un pouvoir séparateur au moins comparable à celui des cyclodextrines monomères substituées de façon identique pour un grand nombre d'énantiomères. Dans certains cas, il est observé un accroissement notable du facteur de séparation s'agissant d'énantiomères de taille conséquente. La littérature enseigne que les dimères de cyclodextrines sont d'un apport appréciable s'agissant de la complexation de différentes catégories de substances. Il peut être déduit de ce fait, une certaine potentialité pour cette sorte de cyclodextrine en ce qui concerne la séparation chirale de solutés volumineux.
Book Synopsis SYNTHESE DE NOUVEAUX AGENTS DE DERIVATION CHIRAUX PHOSPHORES POUR LA DETERMINATION DE LA PURETE ENANTIOMERIQUE D'ALCOOLS CHIRAUX PAR RMN DU 3 1P - SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES PHOSPHOREES POUR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE by : Clarisse Doucet
Download or read book SYNTHESE DE NOUVEAUX AGENTS DE DERIVATION CHIRAUX PHOSPHORES POUR LA DETERMINATION DE LA PURETE ENANTIOMERIQUE D'ALCOOLS CHIRAUX PAR RMN DU 3 1P - SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES PHOSPHOREES POUR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE written by Clarisse Doucet and published by . This book was released on 2001 with total page 288 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: UNE FAMILLE DE NOUVEAUX AGENTS DE DERIVATION CHIRAUX PHOSPHORES A ETE PREPAREE ET UTILISEE POUR LA DETERMINATION DE LA PURETE ENANTIOMERIQUE D'ALCOOLS CHIRAUX PAR RMN DU 3 1P. LES RESULTATS OBTENUS SONT SATISFAISANTS. LES AGENTS DE DERIVATION SONT STABLES ET FACILES A METTRE EN UVRE. ILS REAGISSENT TRES FACILEMENT AVEC DES ALCOOLS PRIMAIRES OU SECONDAIRES ET DES AMINES CHIRAUX. L'ANALYSE EFFECTUEE PAR RMN DU 3 1P EST TRES RAPIDE. LA SEPARATION ENTRE LES DIASTEREOISOMERES FORMES EST SUFFISANTE POUR POUVOIR EFFECTUER UNE INTEGRATION CORRECTE DES SIGNAUX CORRESPONDANT AUX DIASTEREOISOMERES. CECI PERMET DONC DE DETERMINER LA PURETE ENANTIOMERIQUE DES COMPOSES CHIRAUX DE MANIERE FIABLE. PAR AILLEURS, PLUSIEURS FAMILLES DE PHASES STATIONNAIRES CHIRALES PHOSPHOREES POUR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE ONT ETE PREPAREES. LA SYNTHESE DE CES PHASES STATIONNAIRES EST FACILE A METTRE EN UVRE ET RAPIDE. LES TAUX DE GREFFAGE OBTENUS SONT BONS ET REPRODUCTIBLES. ILS VARIENT ENTRE 0,2 ET 0,4 MMOLE DE GREFFON PAR GRAMME DE SILICE. DEUX TYPES DE PHASES STATIONNAIRES SE SONT AVEREES TRES EFFICACES POUR LA SEPARATION DE COMPOSES CHIRAUX : LES PSC PORTANT UN SELECTEUR CHIRAL DU TYPE DIOXAPHOSPHEPANE ET LES PSC PORTANT UN SELECTEUR CHIRAL DU TYPE OXAZAPHOSPHOLIDIN-2-THIONE. LES ENANTIOMERES DE DIVERS COMPOSES CHIRAUX SONT SEPARES AVEC DE BONNES RESOLUTIONS : DES ACIDES CARBOXYLIQUES, DES AMIDES ET DES ACIDES AMINES DANS DES TEMPS D'ANALYSE CONVENABLES. SUITE A L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE, IL EST APPARU QUE LE MECANISME DE RECONNAISSANCE CHIRALE SEMBLE FAIRE INTERVENIR DES LIAISONS HYDROGENE ENTRE LE SELECTEUR CHIRAL ET LE SOLUTE POUR LES PSC PORTANT UN SELECTEUR CHIRAL DU TYPE DIOXAPHOSPHEPANE TANDIS QUE POUR L'AUTRE FAMILLE DE PSC LE MECANISME DE RECONNAISSANCE CHIRALE SEMBLE REPOSER ESSENTIELLEMENT SUR DES INTERACTIONS DU TYPE DIPOLE-DIPOLE ET DES INTERACTIONS D'ORDRE STERIQUE. LES INTERACTIONS DU TYPE - QUANT A ELLES FAVORISENT LA SEPARATION ENTRE LES DEUX ENANTIOMERES.
Book Synopsis Cyclodextrin Fundamentals, Reactivity and Analysis by : Sophie Fourmentin
Download or read book Cyclodextrin Fundamentals, Reactivity and Analysis written by Sophie Fourmentin and published by Springer. This book was released on 2018-04-26 with total page 262 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: This book is the first volume of two volumes on cyclodextrins published in the series Environmental Chemistry for a Sustainable World. After a brief description of the cyclodextrin fundamentals, the first chapter by Grégorio Crini et al. provides an overview of cyclodextrin research during the last 5 years. The second chapter by Michal Řezanka discusses the synthesis of novel cyclodextrin systems by selective modifications. Then Eric Monflier et al. describes the synthesis of nanostructured porous materials based on cyclodextrins, and applications in heterogeneous catalysis and photocatalysis. The use of thermal analyses for assessing cyclodextrin inclusion complexes is reviewed in chapter 4 by Daniel Hădărugă et al. Experimental methods for measuring binding constants of cyclodextrin inclusion compounds are presented by David Landy. The second volume reviews cyclodextrin applications in medicine, food, environment and liquid crystals.
