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Synthese Et Etude Chromatographique De Phases Stationnaires Chirales Pour Clhp A Base De Cyclodextrines Natives Et Derivees
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Book Synopsis Synthèse et étude chromatographique de phases stationnaires chirales pour CLHP à base de cyclodextrines natives et dérivées by : Christine Cachau
Download or read book Synthèse et étude chromatographique de phases stationnaires chirales pour CLHP à base de cyclodextrines natives et dérivées written by Christine Cachau and published by . This book was released on 1996 with total page 147 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: LES SEPARATIONS D'ENANTIOMERES EN CLHP SUR DES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES A BASE DE CYCLODEXTRINES SUIVENT DES MECANISMES ENCORE MAL CONNUS. NOTRE TRAVAIL A CONSISTE A SEPARER DES COMPOSES RACEMIQUES SUR DES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) A BASE DE CYCLODEXTRINES NATIVES ET DERIVEES DANS DEUX MODES CHROMATOGRAPHIQUES DIFFERENTS: EN PHASE INVERSE ET EN MODE NORMAL. L'EFFICACITE DES PSC-CYCLODEXTRINES NATIVES EN PHASE INVERSE A ETE MISE EN EVIDENCE POUR LA RESOLUTION DE PLUSIEURS SERIES DE MEDICAMENTS: BENZODIAZEPINES, BARBITURIQUES, ANTI-INFLAMMATOIRES DE PLUS, UNE ETUDE COMPARATIVE EN PHASE INVERSE ENTRE DES PHASES A BASE DE CYCLODEXTRINES NATIVES ET SUBSTITUEES A MIS EN EVIDENCE UNE GRANDE DIFFERENCE DE SELECTIVITE ENTRE CES DEUX TYPES DE PHASES VIS A VIS DE CERTAINS PRODUITS. EN MODE NORMAL, LA SELECTIVITE DES PSC-CYCLODEXTRINES DERIVEES EST LARGEMENT INFLUENCEE PAR LA NATURE DES SUBSTITUANTS PORTES PAR LE GROUPE PHENYLE DE LA CYCLODEXTRINE ET PAR LE TAUX DE SUBSTITUTION DE LA CYCLODEXTRINE. CES RESULTATS MONTRENT QUE L'ENANTIOSELECTIVITE DES SUPPORTS CHROMATOGRAPHIQUES A BASE DE CYCLODEXTRINES EST LIEE AU MODE CHROMATOGRAPHIQUE DANS LEQUEL ILS SONT ETUDIES, LES MECANISMES DE DISCRIMINATION CHIRALE ETANT TOTALEMENT DIFFERENTS
Book Synopsis Synthèse et étude de phases stationnaires chirales pour la CLHP, à base de dérivés de polysaccharides by : Christophe Chassaing
Download or read book Synthèse et étude de phases stationnaires chirales pour la CLHP, à base de dérivés de polysaccharides written by Christophe Chassaing and published by . This book was released on 1996 with total page 165 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'AMYLOPECTINE, LA CELLULOSE ET L'AMYLOSE SONT UTILISEES COMME MATIERES PREMIERES POUR SYNTHETISER DES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) POUR LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE A HAUTE PERFORMANCE (CLHP). CES TROIS POLYSACCHARIDES ONT ETE DERIVES EN BENZOATES ET EN CARBAMATES, DE FACON REGIOSELECTIVE OU NON, PUIS IMPREGNES OU GREFFES SUR SILICE MODIFIEE AVEC DES AMINOSILANES. L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE CES PSC PAR LE BIAIS DE COMPOSES TEST PERMET UNE APPROCHE DES MECANISMES DE RECONNAISSANCE STRUCTURALE. ENFIN, LES PERFORMANCES OBSERVEES POUR LA SEPARATION DES MEDICAMENTS RACEMIQUES DEMONTRENT LEUR INTERET EN CHROMATOGRAPHIE ANALYTIQUE
Book Synopsis Synthèse et étude de phases stationnaires chirales pour CLHP à base de dérivés d'amidon by : Tong Zhang
Download or read book Synthèse et étude de phases stationnaires chirales pour CLHP à base de dérivés d'amidon written by Tong Zhang and published by . This book was released on 1992 with total page 240 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: LES GLUCIDEX, DERIVES D'AMIDON DE MAIS, SONT UTILISES COMME MATIERES PREMIERES POUR SYNTHETISER DES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) POUR LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE (CLHP). LES GLUCIDEX SONT DERIVES EN PHENYLCARBAMATES ET IMPREGNES SUR LES SILICES MODIFIEES PAR DES AMINOSILANES. PLUSIEURS PARAMETRES INTERVENANT DANS LA PREPARATION DES PSC-GLUCIDEX SONT ETUDIES EN VUE DE L'OPTIMISATION DES CONDITIONS. LES PSC OBTENUES PRESENTENT UN BON POUVOIR DE RESOLUTION CHIRALE. DE NOMBREUX ENANTIOMERES ONT ETE SEPARES AU MOYEN DE CES PHASES, SOIT EN PHASE DE POLARITE DIRECTE, SOIT EN PHASE DE POLARITE INVERSEE
Book Synopsis Synthèse et étude de phases stationnaires dérivées d'oxazolines chirales pour la chromatographie énantiosélective en phase gazeuse et en phase liquide haute performance by : Valérie Guerpin
Download or read book Synthèse et étude de phases stationnaires dérivées d'oxazolines chirales pour la chromatographie énantiosélective en phase gazeuse et en phase liquide haute performance written by Valérie Guerpin and published by . This book was released on 1996 with total page 160 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Après une revue bibliographique des phases stationnaires chirales (PSC) en chromatographie en phase gazeuse (CPG) et en phase liquide haute performance (CLHP), la synthèse et l'étude de nouvelles PSC dérivées de molécules d'oxazolines sont présentées parallèlement dans ces deux techniques chromatographiques. La synthèse de polyhydrogénométhylsiloxanes (PHMS) de rapports d'unités siloxanes différents et le greffage d'oxazolines insaturées par réaction d'hydrosilylation ont permis d'accéder à différents polysiloxanes chiraux. La caractérisation des PHMS et des polysiloxanes chiraux est réalisée en IR, RMN 1H, GPC, analyse élémentaire et pyrolyse couplée à la spectrométrie de masse. Le dépôt de ces polymères chiraux sur paroi capillaire de silice a permis d'obtenir la séparation de quelques énantiomères d'aminoacides dérivés en CPG. D'autre part, les résolutions d'énantiomères de dérivés d'aminoacides, d'amines et du binaphtol sont obtenues par chromatographie liquide en phase normale sur des PSC derivées d'oxazolines greffées sur silice par des liaisons siloxane Si-O-Si-C ou par des liaisons silane Si-C. L'importance relative des interactions PSC oxazolines-solutés est étudiée grâce à l'association des deux techniques chromatographiques. De plus, un modèle de reconnaissance chirale est proposé sur l'une des phases stationnaires oxazolines en CLH
Book Synopsis SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES DERIVEES D'ACIDES AMINES. APPLICATION A LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE by : CATHERINE.. DABAN HAUROU
Download or read book SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES DERIVEES D'ACIDES AMINES. APPLICATION A LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE written by CATHERINE.. DABAN HAUROU and published by . This book was released on 1991 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: CE MEMOIRE EST DIVISE EN 3 PARTIES. LA PREMIERE PARTIE, CONSTITUANT LE CORPS DU TRAVAIL, EST CONSACREE A LA PREPARATION ET A L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) DERIVEES D'ACIDES D'AMINES, APPLIQUE A LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE. TROIS TYPES DE PSC ONT ETE DEVELOPPES. LES PSC DE TYPE I SONT DE STRUCTURE SIMPLE COMPOSEES DE QUATRE ELEMENTS STRUCTURAUX DISTINCTS: LE SUPPORT, LE BRAS D'ESPACEMENT, LE SELECTEUR CHIRAL (ACIDE AMINE) ET UN AGENT BLOQUANT. LES PSC DE TYPE II POSSEDENT UN ELEMENT STRUCTURAL SUPPLEMENTAIRE: UN SITE AROMATIQUE INTRODUIT ENTRE LE SELECTEUR CHIRAL ET LE BRAS D'ESPACEMENT. LES PSC DE TYPE III POSSEDENT A NOUVEAU UN ELEMENT STRUCTURAL SUPPLEMENTAIRE PAR RAPPORT AUX PSC DE TYPE II. LA STRUCTURE DE CES PSC EST ORIGINALE ET FAIT INTERVENIR LE GREFFAGE NON LINEAIRE PAR RAPPORT AU SPACER D'UN SECOND SELECTEUR CHIRAL DE MEME NATURE ET DE MEME CONFIGURATION QUE LE PRECEDENT. L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE CES PSC, REALISEE A PARTIR DE DEUX SERIES DE DERIVES D'ACIDES AMINES MONTRE UNE FORTE AUGMENTATION DE L'ENANTIOSELECTIVITE POUR L'ENSEMBLE DES COMPOSES LORS DU PASSAGE DES PSC DE TYPE I A III. LES RESULTATS LES PLUS REMARQUABLES SONT OBSERVES SUR LES PSC DE TYPE III, PAR LES VALEURS ELEVEES D'ENANTIOSELECTIVITE OBSERVEES ET PAR L'ELARGISSEMENT DU DOMAINE D'APPLICATION DE CES PSC. CES RESULTATS SONT TRES INTERESSANTS ET JUSTIFIENT L'IMPORTANCE DE DISPOSER DE DEUX SELECTEURS CHIRAUX SUR LE MEME GREFFON. CETTE ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE A PERMIS DE PROPOSER DIFFERENTS MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE SELON LA PHASE STATIONNAIRE MISE EN JEU. LA DEUXIEME ET LA TROISIEME PARTIE DE CE MEMOIRE SONT CONSACREES A DEUX APPROCHES ORIGINALES DE LA CONNAISSANCE DES MECANISMES DE RETENTION ET DE SEPARATION. LA PREMIERE APPROCHE, REALISEE PAR L'ETUDE DE PLANS D'EXPERIENCES, A PERMIS DE QUANTIFIER LES PARAMETRES DES SOLUTES, DE LA PHASE MOBILE OU DE LA PHASE STATIONNAIRE INFLUANTS SUR LA RETENTION ET LA SEPARATION. CECI A PERMIS DE CONFIRMER LES HYPOTHESES PRECEDEMMENT ETABLIES A PARTIR DE L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE. LA SECONDE APPROCHE REALISEE PAR APPLICATION DE LA MECANIQUE MOLECULAIRE A PERMIS DE DETERMINER A PARTIR DE CALCULS THEORIQUES LES ENANTIOSELECTIVITES DE DIFFERENTS COMPLEXES DIASTEREOISOMERIQUES (SOLUTE-PSC) ET D'EN DONNER UNE REPRESENTATION GRAPHIQUE. CES RESULTATS SONT INTERESSANTS ET SONT EN ACCORD AVEC LES MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE POSTULES D'APRES L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE
Book Synopsis Synthèse et étude d'une phase stationnaire chirale, pour CLHP, à base d'alpha-chymotrypsine by : Vincent Descorps
Download or read book Synthèse et étude d'une phase stationnaire chirale, pour CLHP, à base d'alpha-chymotrypsine written by Vincent Descorps and published by . This book was released on 1996 with total page 112 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'ALPHA-CHYMOTRYPSINE (ACHT) EST UNE ENZYME DE LA FAMILLE DES SERINE-PROTEASES QUI IN VIVO HYDROLYSE LES CHAINES POLYPEPTIDIQUES DES PROTEINES. UNE FOIS GREFFEE SUR UN GEL DE SILICE, CETTE ENZYME EST UTILISEE COMME SELECTEUR CHIRAL EN CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE A HAUTE PERFORMANCE (CLHP). LA SYNTHESE ET L'ETUDE DE CETTE PHASE STATIONNAIRE CHIRALE (PSC) SONT APPROFONDIES. UNE OPTIMISATION DU GREFFAGE IN SITU DE L'ENZYME PERMET L'OBTENTION D'UN TAUX DE GREFFAGE ELEVE AVEC UNE BONNE REPETABILITE. L'AMELIORATION DE LA STABILITE DE LA PSC EST OBTENUE PAR UNE MEILLEURE COMPREHENSION DES FACTEURS ENTRAINANT SA DEGRADATION. EN CLHP, LA SEPARATION DE DERIVES D'ACIDES AMINES SERT DE SUPPORT POUR ELABORER UN MECANISME DE RESOLUTION CHIRALE. PAR AILLEURS, L'ACTIVITE ENZYMATIQUE DE L'ACHT EST A L'ORIGINE DE LA RESOLUTION DES SUBSTRATS DE L'ENZYME EN PHASE AQUEUSE ET EN MILIEU MAJORITAIREMENT ORGANIQUE. EN DERNIER LIEU, UNE ESTIMATION DES POTENTIALITES DE CE TYPE DE PSC A L'ECHELLE PREPARATIVE EST REALISEE
Book Synopsis Synthèse de mono et dihydroxy cyclodextrines per-O-méthylées et de leurs dérivés. Etude en chromatographie en phase gazeuse énantiosélective by : Thomas Chaise
Download or read book Synthèse de mono et dihydroxy cyclodextrines per-O-méthylées et de leurs dérivés. Etude en chromatographie en phase gazeuse énantiosélective written by Thomas Chaise and published by . This book was released on 2004 with total page 192 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail se situe dans un axe de recherche du laboratoire qui consiste en la synthèse de nouveaux sélecteurs chiraux à base de dérivés de cyclodextrines pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. Les synthèses organiques décrites dans ce manuscrit permettent d’obtenir des dérivés de cyclodextrine possédant une ou deux unités glucosidiques différentes des autres. Ces composés sont préparés selon deux stratégies distinctes : la voie directe par dé-O-méthylation de l’α-cyclodextrine perméthylée pour obtenir des composés mono et di hydroxylés, ou après dérivatisation, des composés acétylés et trifluoroacétylés ; et la voie indirecte, par homologation de l’α-cyclodextrine perméthylée (ouverture du cycle de la cyclodextrine, insertion d’une ou deux unités glucosidiques différentes et macrocyclisation). Ces nouvelles molécules, ainsi synthétisées, sont caractérisées par résonance magnétique nucléaire et chromatographie liquide haute performance couplée à un spectromètre de masse. La dernière partie de ce travail présente l’application de ces molécules, diluées dans un polysiloxane (OV-1701-OH), comme nouvelles phases stationnaires chirales pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. L’analyse de ces sélecteurs chiraux déposés dans des capillaires de silice fondue nous a permis d’évaluer leur énantiosélectivité vis à vis de solutés chiraux en étudiant les phénomènes d’inclusion. Cette étude préliminaire, par injections de séries homologues de dérivés de l’hydantoïne, du 1-phényléthanol, de γ-lactones et des solutés de structures variées, nous a permis d’apporter une première évaluation des mécanismes de reconnaissance chirale. Les résultats chromatographiques ont permis de mettre en évidence qu’une des phases, la 3-monotrifluoroacétyl-α-cyclodextrine perméthylée, présente une énantiosélectivité significativement différente de l’α-cyclodextrine perméthylée prise comme phase de référence.
Book Synopsis Synthèse, caractérisation et étude chromatographique de dérivés mono-fonctionnalisés de Beta-cyclodextrine by : Séverine Tisse
Download or read book Synthèse, caractérisation et étude chromatographique de dérivés mono-fonctionnalisés de Beta-cyclodextrine written by Séverine Tisse and published by . This book was released on 2004 with total page 376 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail présente la synthèse de dérivés mono-fonctionnalisés de b-cyclodextrine, porteur d'une fonction acide, ester ou d'une oléfine terminale. La caractérisation complète et non-ambigüe de la position des groupements introduits a été réalisée par Spectrométrie de Masse couplée à la Chromatographie Liquide Haute Performance et par Résonance Magnétique Nucléaire de haut champ. Les dérivés ester et un dérivé acide ont été évalués avec succès en tant que phases stationnaires chirales en Chromatographie en Phase Gazeuse. Les dérives pentènylés ont été greffés sur gel de silice et leurs énantiosélectivités ont été estimées grâce à l'analyse de quelques solutés. Nous avons pu discuter des mécanismes de reconnaissance chirale et ainsi tenter d'améliorer leur compréhension.
Book Synopsis Cyclodextrines méthylées by : Ousmane-Moussa Ba
Download or read book Cyclodextrines méthylées written by Ousmane-Moussa Ba and published by . This book was released on 2010 with total page 22 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Dans un premier temps, nous avons réalisé la synthèse de nouveaux sélecteurs chiraux à base de dérivés de cyclodextrines pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. Les synthèses organiques permettent d'une part, d'obtenir des dérivés de cyclodextrine possédant une ou deux unités glucosidiques différentes des autres. Ces composés sont préparés par la méthode de dé-O-méthylation de la P-cyclodextrine perméthylée pour obtenir des composés mono, di et tri hydroxylés. D'autre part, une deuxième voix de synthèse permet d'obtenir des cyclodextrines diversement substituées par des séries de réaction d'allylation, oxydation, réduction, etc... Ces nouvelles molécules, ainsi synthétisées, sont caractérisées par résonance magnétique nucléaire, chromatographie liquide haute performance couplée à un spectromètre de masse et la spectroscopie Infra-Rouge à Transformée de Fourier. Les dérivés β-CDPM, Mono-6-0H β-CDPM, Mono-3-0H β-CDPM, Mono-2-0H β-CDPM obtenus à partir de cette synthèse ont été déposés et diluées dans un polysiloxane (0V-1701-011), comme nouvelles phases stationnaires chirales pour la chromatographie en phase gazeuse énantiosélective. L'analyse de ces sélecteurs chiraux déposés dans des capillaires de silice fondue nous a permis d'évaluer leur énantiosélectivité vis à vis des dérivés de l'hydantoïne en étudiant les phénomènes d'inclusion. Dans un deuxième temps, nous avons étudié l'inclusion du Mébendazole, principe actif hydrophobe, dans la β-CD et la PMβ-CD. Nous avons étudié l'influence des paramètres comme le pH, des polymères solubles et des tensio-actifs. Les résultats de cette étude ont montré que les cyclodextrines et en particulier les PMβ-CD permettent d'augmenter significativement la solubilité du Mébendazole. Par contre, la présence de polymères solubles ou de tensio-actifs dans le milieu réactionnel n'améliore pas la solubilité du Mébendazole .
Book Synopsis Synthèse de dérivés asymétriques de cyclodextrines et évaluation de leurs propriétés énantiosélectives en chromatographie en phase gazeuse by : Eric Bourgeaux
Download or read book Synthèse de dérivés asymétriques de cyclodextrines et évaluation de leurs propriétés énantiosélectives en chromatographie en phase gazeuse written by Eric Bourgeaux and published by . This book was released on 2000 with total page 239 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les propriétés de complexation des cyclodextrines, macrocycles oligosaccharidiques, sont exploitées dans les différentes techniques chromatographiques et permettent ainsi la discrimination des paires isomériques. En chromatographie en phase gazeuse en particulier, de très nombreux dérivés ont été synthétisés et sont tous dédiés à la séparation de paires énantiomériques. Ces dérivés de cyclodextrines sont tous dissymétriques et ne possèdent donc pas d'originalité structurale. L'application d'une voie de synthèse originale nous a permis d'accéder à de nouveaux dérivés asymétriques de cyclodextrines. Cette voie consiste à rompre le cycle de la cyclodextrine, à réaliser le couplage du dérivé acyclique obtenu avec une unité glucopyranosique convenablement modifié, puis à réaliser la macrocyclisation permettant l'obtention des cyclodextrines asymétriques. Les différentes réactions d'aménagement fonctionnel de l'unité glucopranosique, ainsi que les réactions de couplage glucosidique sont réalisées avec le contrôle de la régio-, de la chimio- ou de la stéréosélectivité. Nous avons ensuite réalisé une étude préliminaire des propriétés énantiosélectives de ces dérivés en tant que phase stationnaire chirale en chromatographie en phase gazeuse. Pour cela, les phases sont déposées diluées dans un polysiloxane sur la paroi de tubes capillaires en silice fondue. L'étude systématique de l'énantiosélectivité des phases a mis en avant la supériorité des dérivés asymétriques pour la séparation d'une famille de racémiques. Les résultats préliminaires de cette étude chromatographique nous ont permis de montrer l'importance de la structure du sélecteur chiral et du soluté, régissant tous deux la sélectivité.
Book Synopsis SYNTHESE DE NOUVEAUX AGENTS DE DERIVATION CHIRAUX PHOSPHORES POUR LA DETERMINATION DE LA PURETE ENANTIOMERIQUE D'ALCOOLS CHIRAUX PAR RMN DU 3 1P - SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES PHOSPHOREES POUR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE by : Clarisse Doucet
Download or read book SYNTHESE DE NOUVEAUX AGENTS DE DERIVATION CHIRAUX PHOSPHORES POUR LA DETERMINATION DE LA PURETE ENANTIOMERIQUE D'ALCOOLS CHIRAUX PAR RMN DU 3 1P - SYNTHESE ET ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES PHOSPHOREES POUR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE written by Clarisse Doucet and published by . This book was released on 2001 with total page 288 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: UNE FAMILLE DE NOUVEAUX AGENTS DE DERIVATION CHIRAUX PHOSPHORES A ETE PREPAREE ET UTILISEE POUR LA DETERMINATION DE LA PURETE ENANTIOMERIQUE D'ALCOOLS CHIRAUX PAR RMN DU 3 1P. LES RESULTATS OBTENUS SONT SATISFAISANTS. LES AGENTS DE DERIVATION SONT STABLES ET FACILES A METTRE EN UVRE. ILS REAGISSENT TRES FACILEMENT AVEC DES ALCOOLS PRIMAIRES OU SECONDAIRES ET DES AMINES CHIRAUX. L'ANALYSE EFFECTUEE PAR RMN DU 3 1P EST TRES RAPIDE. LA SEPARATION ENTRE LES DIASTEREOISOMERES FORMES EST SUFFISANTE POUR POUVOIR EFFECTUER UNE INTEGRATION CORRECTE DES SIGNAUX CORRESPONDANT AUX DIASTEREOISOMERES. CECI PERMET DONC DE DETERMINER LA PURETE ENANTIOMERIQUE DES COMPOSES CHIRAUX DE MANIERE FIABLE. PAR AILLEURS, PLUSIEURS FAMILLES DE PHASES STATIONNAIRES CHIRALES PHOSPHOREES POUR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE ONT ETE PREPAREES. LA SYNTHESE DE CES PHASES STATIONNAIRES EST FACILE A METTRE EN UVRE ET RAPIDE. LES TAUX DE GREFFAGE OBTENUS SONT BONS ET REPRODUCTIBLES. ILS VARIENT ENTRE 0,2 ET 0,4 MMOLE DE GREFFON PAR GRAMME DE SILICE. DEUX TYPES DE PHASES STATIONNAIRES SE SONT AVEREES TRES EFFICACES POUR LA SEPARATION DE COMPOSES CHIRAUX : LES PSC PORTANT UN SELECTEUR CHIRAL DU TYPE DIOXAPHOSPHEPANE ET LES PSC PORTANT UN SELECTEUR CHIRAL DU TYPE OXAZAPHOSPHOLIDIN-2-THIONE. LES ENANTIOMERES DE DIVERS COMPOSES CHIRAUX SONT SEPARES AVEC DE BONNES RESOLUTIONS : DES ACIDES CARBOXYLIQUES, DES AMIDES ET DES ACIDES AMINES DANS DES TEMPS D'ANALYSE CONVENABLES. SUITE A L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE, IL EST APPARU QUE LE MECANISME DE RECONNAISSANCE CHIRALE SEMBLE FAIRE INTERVENIR DES LIAISONS HYDROGENE ENTRE LE SELECTEUR CHIRAL ET LE SOLUTE POUR LES PSC PORTANT UN SELECTEUR CHIRAL DU TYPE DIOXAPHOSPHEPANE TANDIS QUE POUR L'AUTRE FAMILLE DE PSC LE MECANISME DE RECONNAISSANCE CHIRALE SEMBLE REPOSER ESSENTIELLEMENT SUR DES INTERACTIONS DU TYPE DIPOLE-DIPOLE ET DES INTERACTIONS D'ORDRE STERIQUE. LES INTERACTIONS DU TYPE - QUANT A ELLES FAVORISENT LA SEPARATION ENTRE LES DEUX ENANTIOMERES.
Book Synopsis Nouvelles phases stationnaires à base de cyclodextrine by : Grégorio Crini
Download or read book Nouvelles phases stationnaires à base de cyclodextrine written by Grégorio Crini and published by . This book was released on 1995 with total page 235 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les supports chromatographiques d'enrobage « coating supports » ont connu ces dernières années un essor considérable. Dans le but d'apporter notre contribution au développement de ce type de supports, nous avons préparé une famille de supports à base de silice passivée avec une phase stationnaire de type polymère greffée par la bêta-cyclodextrine. Les cyclodextrines appartiennent à la famille des molécules dites cages car elles comportent au sein de leur structure une cavité indéformable et hydrophobe qui leur permet d'emprisonner ou d'encapsuler d'autres molécules. Notre choix s'est porté sur les poly(alkylamines) comme polymères. Ces polymères sont des polybases de structure relativement simple, qui présentent de fortes interactions avec les gels de silice. Nous avons utilisé la poly(éthylèneimine), la poly(allylamine) et la poly(vinylamine). Ce dernier polymère n'étant pas commercial, a été synthétisé. Ces polymères ont été fonctionnalisés par la bêta-cyclodextrine. Ces polymères greffés ont alors servi de matériaux de base dans la préparation de nouveaux supports pour la chromatographie liquide haute performance. Les phases stationnaires préparées nous ont permis de séparer des dérivés disubstitués du benzène (nitrophénol, acide nitrobenzoïque, crésol) et d'autres molécules telles que la caféine, la théophylline, l'indométhacine le mécanisme de rétention est basé non seulement sur la formation de complexe d'inclusion, mais aussi sur des interactions de type acide-base et des interactions stériques. Nous avons tenté d'établir une corrélation entre les caractéristiques physique et chimique de nos supports et leur comportement chromatographique. La quantité et la nature du polymère déposé, la teneur en cyclodextrine, ainsi que certains paramètres chromatographiques (la nature et la proportion de la phase éluante, longueur de la colonne...) ont été étudiés.
Book Synopsis Préparation de complexes moléculaires cristallisés dans la série des dérivés de cyclodextrines méthylées et étude des mécanismes de reconnaissance chirale par chromatographie en phase gazeuse by : Pascal Cardinael
Download or read book Préparation de complexes moléculaires cristallisés dans la série des dérivés de cyclodextrines méthylées et étude des mécanismes de reconnaissance chirale par chromatographie en phase gazeuse written by Pascal Cardinael and published by . This book was released on 2000 with total page 161 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'étude multidisciplinaire de complexes de type cyclodextrine méthylée-dérivés d'hydantoïnes a été réalisée afin d'améliorer la compréhension des mécanismes de reconnaissance chirale en chromatographie en phase gazeuse. Ce travail présente la synthèse de cyclodextrines méthylées et leur application comme phases stationnaires chirales déposées pures dans un tube ouvert en chromatographie en phase gazeuse. L'analyse de séries homologues de dérivés de l'hydantoïne nous a permis d'accéder aux données thermodynamiques de la séparation des énantiomères. Ces résultats ainsi qu'une étude en modélisation moléculaire ont mis en évidence l'inclusion du substituant apolaire du dérivé de l'hydantoïne dans la cavité de la cyclodextrine et la formation de liaisons hydrogène avec les groupements méthoxy en position 2 et 3 du sélecteur chiral dans les mécanismes dominants de discrimination chirale. L'étude structurale de complexes cristallins de l'heptakis 2,3,6-tri-O-méthyl-β-cyclodextrine/5-éthyl-1,3,5-triméthyl-hydantoïne par diffraction des rayons X a été réalisée, mais ne permet pas systématiquement de mettre en évidence la capacité d'adaptation de la forme du sélecteur chiral à la nature de la molécule invitée. L'étude structurale par RMN haut champ en solution des complexes de l'heptakis 2,3,6-tri-O-méthyl-β-cyclodextrine avec les énantiomères de la 5-éthyl-5-phényl-hydantoïne montre sans ambiguïté que l'inclusion du groupement phényle est commune à chaque complexe. D'autre part, la technique de l'espace de tête statique couplé à la chromatographie en phase gazeuse nous a permis de mettre en œuvre une technique originale de préparation de l'échantillon pour déterminer la stœchiométrie de complexes l'heptakis 2,3,6-tri-O-méthyl-β-cyclodextrine/hydrocarbures volatils.
Book Synopsis CONCEPTION, SYNTHESE ET EVALUATION PAR CHROMATOGRAPHIES EN PHASES LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE DE PHASES STATIONNAIRES CHIRALES DERIVEES DE LA TYROSINE by : LAURENT.. SIRET
Download or read book CONCEPTION, SYNTHESE ET EVALUATION PAR CHROMATOGRAPHIES EN PHASES LIQUIDE ET SUPERCRITIQUE DE PHASES STATIONNAIRES CHIRALES DERIVEES DE LA TYROSINE written by LAURENT.. SIRET and published by . This book was released on 1991 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'ESSENTIEL DE CE MEMOIRE EST CONSACRE A LA CONCEPTION, A LA PREPARATION ET A L'EVALUATION CHROMATOGRAPHIQUE (LIQUIDE OU SUPERCRITIQUE) DE PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) DERIVEES DE LA TYROSINE. L'OPTIMISATION DE LEUR STRUCTURE CHIMIQUE, ETROITEMENT LIEE A L'ETUDE DES MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE ASSOCIES, A ETE ABORDEE SELON DEUX OBJECTIFS: 1) L'OBTENTION D'UNE PSC POSSEDANT LA PLUS GRANDE ENANTIOSELECTIVITE PAR L'OPTIMISATION SELECTIVE DES DIVERS SUBSTITUANTS; 2) L'OBTENTION D'UNE PSC POSSEDANT LE PLUS GRAND DOMAINE D'APPLICATION (PSC MIXTE) PAR L'INTRODUCTION DE DEUX CYCLES AROMATIQUES (UN -ACCEPTEUR ET UN -DONNEUR). UNE DEUXIEME PARTIE RASSEMBLE TROIS EXEMPLES DE SEPARATIONS ENANTIOMERIQUES D'INTERET PHARMACEUTIQUE (ACIDES GLYCOLIQUES PRECURSEURS D'ANTICHOLINERGIQUES, AMINO-ALCOOLS -BLOQUANTS) OU AGROCHIMIQUE (ESTERS D'ACIDES ARYLOXY-2 PROPIONIQUES, HERBICIDES). CES SEPARATIONS SONT L'ILLUSTRATION D'UNE STRATEGIE DE SEPARATION DEVELOPPEE A PARTIR DE REGLES STRUCTURE DU SOLUTE-NATURE DE LA PSC
Book Synopsis Contribution à l’étude par chromatographie en phase fluide supercritique de phases stationnaires chirales dérivées de trisphénylcarbamates de cellulose immobilisés by : Christelle Delobel
Download or read book Contribution à l’étude par chromatographie en phase fluide supercritique de phases stationnaires chirales dérivées de trisphénylcarbamates de cellulose immobilisés written by Christelle Delobel and published by . This book was released on 2010 with total page 229 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L’étude chromatographique des phases stationnaires chirales (PSC) à base de trisphénylcarbamates de cellulose immobilisés sur silice a été réalisée par chromatographie en phase fluide supercritique (CPS). Le principe original de l’immobilisation consiste à créer un gel polymère à la surface du support inorganique par réaction de réticulation entre le polymère dérivé de la cellulose et de petites molécules bifonctionnelles réactives. L’ensemble constitue un réseau tridimensionnel de macrocavités chirales capables de développer un grand nombre d’interactions stréréosélectives (concept « MC3PN »). L’immobilisation du polymère permet d’utiliser des phases mobiles jusqu’alors prohibées en raison du risque de lessivage du polymère adsorbé. Le mécanisme de rétention et de reconnaissance chiral est donc étudié dans les conditions conventionnelles et non conventionnelles de la CPS sur colonne remplie. Au terme de ce travail il apparaît que le polymère est effectivement rendu insoluble et sépare une série de racémates test. L’introduction d’un agent réticulant induit de nouvelles interactions susceptibles de modifier le mécanisme de rétention par rapport aux PSC commerciales prises comme PSC de référence. Finalement la comparaison des séparations d’une même série de racémates test sur les PSC à base de tris(3,5)diméthylphénylcarbamate de cellulose et de tris(3,5)dichloro-phénylcarbamate de cellulose immobilisés met en évidence la modification des effets électroniques sur la fonction carbamate induite par la présence de subsituants sur le phényle du sélecteur chiral.
Book Synopsis ETUDE DE COLONNES CAPILLAIRES CHIRALES POUR LA SEPARATION D'ISOMERES PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE by : LINDA.. GUERMAS
Download or read book ETUDE DE COLONNES CAPILLAIRES CHIRALES POUR LA SEPARATION D'ISOMERES PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE written by LINDA.. GUERMAS and published by . This book was released on 1996 with total page 180 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'OBJECTIF DE LA THESE EST L'ETUDE DE COLONNES CAPILLAIRES CHIRALES POUR LA SEPARATION D'ISOMERES PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE. LES TRAVAUX PORTENT DANS UNE PREMIERE PARTIE, SUR L'ETUDE DE LA PREPARATION DE TELLES COLONNES CAPILLAIRES AU LABORATOIRE, PUIS A LA SYNTHESE D'UNE PHASE STATIONNAIRE CONSTITUEE DE CYCLODEXTRINE PERMETHYLEE GREFFEE SUR UN POLYSILOXANE PAR DEUX METHODES DIFFERENTES. DANS UNE SECONDE PARTIE, CES COLONNES PREPAREES SERONT COMPAREES A CERTAINES COLONNES COMMERCIALES, A LA FOIS POUR LA SEPARATION DE COMPOSES ACHIRAUX ET CHIRAUX. CETTE ETUDE A PORTE ESSENTIELLEMENT SUR LES PROPRIETES D'EFFICACITE DES COLONNES ET SUR LEURS PROPRIETES ENANTIOSELECTIVES EN FONCTION DE PARAMETRES PHYSIQUES COMME LE DEBIT DU GAZ VECTEUR ET LA TEMPERATURE. LA DERNIERE PARTIE DE CETTE ETUDE A PORTE SUR L'UTILISATION DE CES COLONNES PREPAREES AU LABORATOIRE POUR LA SEPARATION DES -BLOQUANTS PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE SANS DERIVATION PREALABLE ET APRES DERIVATION A L'AIDE D'AGENTS D'ACYLATION OU DE SYLILATION. NOUS AVONS ENVISAGE PAR AILLEURS L'UTILISATION DE CES COLONNES DANS LE DOMAINE DE L'ELECTROPHORESE CAPILLAIRE POUR LA SEPARATION DES MEMES CONSTITUANTS SOUS LEURS FORMES NON DERIVEES. EN CONCLUSION LES TRAVAUX REALISES SUR LES COLONNES CAPILLAIRES COMMERCIALES ONT CONDUIT A LA SEPARATION ENANTIOMERIQUE DE DIFFERENTES FONCTIONS (LACTONES, ALCOOLS, CETONES, HETEROCYCLES). LA COMPARAISON DES RESULTATS OBTENUS AVEC LES COLONNES CHIRASILDEX ET CYCLODES ONT PERMIS DE MONTRER QUE LE GREFFAGE DE LA CYCLODEXTRINE SUR LA MATRICE SILOXANE AMELIORAIT LA SEPARATION DES ENANTIOMERES AINSI QUE L'EFFICACITE DES COLONNES
Book Synopsis Synthèse de dérivés linéaires et cycliques de l'acide cholique ; étude des propriétés physiques et de l'énantiosélectivité par chromatographie en phase gazeuse haute résolution by : Nicolas Bucaille
Download or read book Synthèse de dérivés linéaires et cycliques de l'acide cholique ; étude des propriétés physiques et de l'énantiosélectivité par chromatographie en phase gazeuse haute résolution written by Nicolas Bucaille and published by . This book was released on 1998 with total page 209 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Une revue bibliographique a été consacrée aux phases stationnaires chirales en chromatographie en phase gazeuse, ainsi qu'à l'acide cholique, et justifie l'intérêt de ce précurseur naturel pour élaborer de nouvelles phases stationnaires chirales. Les possibilités de transformation régiosélective de l'acide cholique nous ont permis de synthétiser plusieurs structures diversement fonctionnalisées, des dimères linéaires et des oligomères cycliques ou cyclocholates dont la caractérisation a été réalisée par spectrométrie de masse FAB, MALDI-TOF ET RMN 1H. De plus, les propriétés thermiques de ces phases ont été étudiées par calorimétrie différentielle programmée. Ces synthèses nous ont permis de disposer d'un ensemble de structures dont nous avons évalué le potentiel de reconnaissance chirale en chromatographie en phase gazeuse. Pour cela, les phases sont déposées, pures ou diluées dans un polysiloxane, sur la paroi de tubes capillaires en silice fondue. L'étude systématique de l'efficacité des colonnes et de l'énantiosélectivité des phases stationnaires est présentée. Les résolutions d'énantiomères de dérivés d'aminoacides, d'amines et d'alcools sont obtenues. L'ensemble de ces études nous a permis de montrer l'importance de différents paramètres régissant la sélectivité de ces phases constituées de sélecteur chiral et de polysiloxane.
