Nanoparticules Derivant De Precurseurs Moleculaires Dans Des Solides Mesoporeux

Author : Sarah Grosshans Vièles
Publisher :
ISBN 13 :
Total Pages : 273 pages
Book Rating : 4.:/5 (116 download)

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Download or read book Nanoparticules dérivant de précurseurs moléculaires dans des solides mésoporeux written by Sarah Grosshans Vièles and published by . This book was released on 2007 with total page 273 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les silices mésoporeuses organisées (SMO) possèdent de nombreuses propriétés, qui en font d'excellents candidats comme supports de nanoparticules dispersées dans des matrices. En particulier, leur porosité régulière (taille et arrangement) devrait permettre de garantir des distributions en taille étroite et spatialement dispersées de nanoparticules formées en leur sein. L'objectif de cette thèse est d'élaborer des nanoparticules métalliques au sein de matrices de silice mésoporeuses à porosité contrôlée et organisée (SMO de type MCM-41 ou SBA-15) ou non (xérogel). Notre stratégie a consisté à incorporer, suivant différentes méthodes, des précurseurs moléculaires métalliques dans la porosité de matrice de silice puis d'engendrer les nanoparticules métalliques par traitement thermique sous atmosphère contrôlée. Dans une première partie, l'élaboration de SMO de type MCM-41 contenant du cobalt a été réalisée par synthèse directe en utilisant un savon de cobalt en combinaison avec le C16TMABr, l'agent structurant utilisé habituellement pour la synthèse de la MCM-41. Le paramètre de maille et la taille des pores des échantillons dépendent de la teneur en savon de cobalt incorporée. En effet, le savon de cobalt se comporte comme un co-tensioactif dans la synthèse des échantillons, puisqu'il constitue avec le C16TMABr des micelles mixtes. Après un traitement thermique réducteur approprié sur des échantillons calcinés, des nanoparticules de cobalt ont été famées. Dans une deuxième partie, des méthodes d'incorporation par imprégnation ou greffage lors d'un traitement post-synthèse du cluster de cobalt Co4(CO)Io(g-NH(PPh2)2) ont été étudiées. Ces deux méthodes conduisent à la formation de la phase Co2P. Toutefois, les conditions de traitement thermique employées n'ont pas permis d'obtenir des nanoparticules confmées dans les SMO. Dans une dernière partie, des clusters bimétalliques palladium-molybdène ont été incorporés par imprégnation dans deux matrices de silice ordonnées ou non. Un traitement thermique approprié a conduit à la formation de nanoparticules d'une phase bimétallique nouvelle (Pd177Moo44P), dans les deux cas. L'utilisation d'une matrice de SMO de type SBA-15, permet d'obtenir des particules avec une distribution étroite en taille, qui correspond à celle des pores. Par contre, des particules plus grosses sont obtenues dans le cas d'une matrice de type xérogel, présentant des pores désordonnés et polydisperses en taille.