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Developpement Et Validation Dune Methode Analytique En Chromatographie Liquide Couplee A La Spectrometrie De Masse En Mode Tandem
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Book Synopsis Développement et validation d'une méthode analytique en chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en mode tandem by : Tatiana Martynova
Download or read book Développement et validation d'une méthode analytique en chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en mode tandem written by Tatiana Martynova and published by . This book was released on 2005 with total page 156 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:
Book Synopsis Mise au point d'une nouvelle méthode de dosage des acides aminés dans les liquides biologiques par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem by : Monique Poittevin
Download or read book Mise au point d'une nouvelle méthode de dosage des acides aminés dans les liquides biologiques par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem written by Monique Poittevin and published by . This book was released on 2005 with total page 193 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Le développement de la spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) dans les laboratoires de biologie clinique a permis d'envisager le remplacement des analyseurs d'acides aiminés (AA) par une méthode MS/MS, plus sensible , plus spécifique et avec une cadence d'analyse améliorée. Le développement de cette méthode a comporté plusieurs étapes : [1] sélection des molécules à analyser, étude de leur fragmentation en MS/MS, optimisation [2] adaptation d'une technique de chromatographie liquide compatible avec la détection MS/MS (chromatographie à polarité de phases inversée avec appariement d'ions, l'agent d'appariement est l'acide tridécafluoroheptanoïque), [3] application à des échantillons (plasma, urine) de patients atteints de diverses aminoacidopathies (validation qualitative) [4] quantification en utilisant 16 AA marqués avec un isotope stable comme standard interne, [5] utilisation en routine pendant 2 ans. La validation quantitative a été obtenue pour de nombreux AA. La méthode est utilisée en routine depuis janvier 2004 en remplacement de l'analyseur d'AA. Elle a permis le diagnostic et le suivi thérapeutique de nombreuses aminoacidopathies
Book Synopsis La spectrométrie de masse en couplage avec la chromatographie en phase gazeuse by : BOUCHONNET Stéphane
Download or read book La spectrométrie de masse en couplage avec la chromatographie en phase gazeuse written by BOUCHONNET Stéphane and published by Lavoisier. This book was released on 2009-09-09 with total page 211 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Premier ouvrage spécifiquement consacré à ce couplage, La spectrométrie de masse en couplage avec la chromatographie en phase gazeuse se différencie des autres publications scientifiques dédiées à la spectrométrie de masse en abordant la technologie avec une réelle volonté didactique. Ce manuel propose une démarche ancrée dans la pratique et offre des atouts décisifs pour gagner en temps et en qualité : une approche simple et précise du principe de fonctionnement des spectromètres de masse utilisés en couplage GC-MS, avec un minimum d'équations mathématiques, un comparatif des différents types de sources, d'analyseurs et de détecteurs, une mise en avant des aspects pratiques tels que la stratégie de mise au point d'une méthode de dosage ou l'utilisation d'une bibliothèque de spectres, un inventaire des problèmes et des "pièges" habituellement rencontrés par les utilisateurs de couplage GC-MS, un recueil des erreurs les plus communément commises et les solutions claires pour s'en affranchir. Ces conseils sont illustrés par de nombreux exemples choisis dans des domaines aussi divers que la toxicologie ou l'analyse environnementale avec toujours un double objectif pour les utilisateurs : leur permettre de tirer rapidement le meilleur parti de leur spectromètre de masse, les assister dans la détermination du matériel et des méthodes les plus appropriés à un contexte analytique donné (identification structurale, dosages multi-résidus, détermination de composés à l'état de traces en matrices complexes, etc.).
Book Synopsis Analyse par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse d'acides aminés et de petits peptides non dérivés dans des matrices agroalimentaires by : Marine de Person
Download or read book Analyse par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse d'acides aminés et de petits peptides non dérivés dans des matrices agroalimentaires written by Marine de Person and published by . This book was released on 2005 with total page 280 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'analyse qualitative et quantitative des acides aminés et des petits peptides dans les matrices complexes représente un enjeu indéniable dans de nombreux domaines d'application (agroalimentaire, pharmaceutique, exobiologie, ...). Les méthodes d'analyse que nous proposons dans ce mémoire font appel à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse sans étape de dérivation. La premiere partie du mémoire est consacrée à l'identification et au dosage de petits peptides dans des vins de Champagne. La méthodologie d'analyse est basée sur le couplage de la chromatographie de paire d'ions en milieu acide à la spectrométrie de masse à source electrospray en mode d'ionisation positif. Elle a été optimisée puis validée selon les critères classiques de validation. La seconde partie du mémoire a trait au développement de deux nouvelles méthodes séparatives complémentaires, compatibles avec un mode d'ionisation négatif. La première fait appel à la chromatographie de paire d'ions en milieu alcalin avec des agents d'appariement d'ions volatils (n-alkylammonium) sur silice greffée octadécyle et sur carbone graphitique poreux. La seconde utilise la chromatographie d'interactions hydrophiles sur une phase stationnaire polymérique de type amino. Une validation de ces méthodes a été développée. Enfin, une étude comparative des performances de deux sources d'ionisation de type electrospray associées à des interfaces différentes a été réalisée dans le cadre de l'analyse des acides aminés non dérivés.
Book Synopsis Apport de la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de traces d'explosifs by : Romain Tachon
Download or read book Apport de la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de traces d'explosifs written by Romain Tachon and published by . This book was released on 2008 with total page 252 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les investigations menées après attentat par les services de police technique et scientifique ont pour but d’identifier la nature de la charge explosive employée mais la tâche peut se révéler particulièrement difficile d’un point de vue analytique. En effet, les résidus de charge explosive sont le plus souvent présents à l’état de traces dans des matrices variées et difficiles à traiter d’où la nécessité de disposer de protocoles analytiques performants. Ces travaux ont tout d’abord consisté à développer une méthode d’analyse basée sur le couplage entre chromatographie en phase liquide et spectrométrie de masse. L’utilisation d’un support de séparation en carbone graphite poreux et l’optimisation du couplage a rendu possible l’analyse simultanée des explosifs organiques les plus couramment rencontrés. Les effets de matrice sur les performances de la méthode ont ensuite été évalués puis éliminés en partie avec la mise en place d’une procédure de purification de l’échantillon par extraction sur phase solide. Enfin, un protocole général de traitement de l’échantillon incluant les étapes d’extraction, de purification et de concentration a été proposé puis validé avec l’analyse d’échantillons réels obtenus lors de simulations d’attentats avec engins explosifs improvisés
Book Synopsis Analytical Method Development and Validation by : Michael E. Swartz
Download or read book Analytical Method Development and Validation written by Michael E. Swartz and published by CRC Press. This book was released on 1997-05-16 with total page 100 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Describes analytical methods development, optimization and validation, and provides examples of successful methods development and validation in high-performance liquid chromatography (HPLC) areas. The text presents an overview of Food and Drug Administration (FDA)/International Conference on Harmonization (ICH) regulatory guidelines, compliance with validation requirements for regulatory agencies, and methods validation criteria stipulated by the US Pharmacopia, FDA and ICH.
Book Synopsis Couplage avancé de type HPLC avec préconcentration en ligne et spectrométrie de masse (SPE-LC/MS/MS) by : Yvan Gru
Download or read book Couplage avancé de type HPLC avec préconcentration en ligne et spectrométrie de masse (SPE-LC/MS/MS) written by Yvan Gru and published by . This book was released on 2010 with total page 280 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: De nombreux composés d’origine anthropique sont détectés dans l’environnement, particulièrement dans les eaux de surface utilisées comme ressource. Parmi ces molécules, les pesticides, bien qu’ils soient parfois présents à de très faibles concentrations, peuvent causer des dommages sanitaires ou environnementaux. La préparation de l’échantillon et la méthode de détection sont les deux points critiques de la qualité du dosage de tels substances dans les eaux. L’extraction demeure notamment une étape fastidieuse qui génère des problèmes de récupération. Pour les réduire, une technique de chromatographie liquide avec préconcentration en ligne (SPE-LC) couplée à un spectromètre de masse de type piège ionique linéaire (LIT) a été développée et validée en matrice eau propre (type eau d’Evian) et en eau de rivière (type rivière Loire - Nantes). Les critères de performances retenus étaient les suivants : exactitude, reproductibilité, sélectivité et sensibilité afin d’atteindre aisément des limites de quantification (LQ) au niveau 10 ng/L, pour un grand nombre de molécules. Près de 210 pesticides sont analysés dans le même run chromatographique en mode ElectroSpray positif. 2 ml d’échantillon d’eau sont percolés à travers une cartouche appropriée. Les LQ atteintes dans les deux matrices sont, pour la plupart des molécules inférieures ou égales à 10 ng/L. Les résultats montrent que la SPE-LC couplée à la spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) est une technique adaptée, entièrement automatisable, pour réaliser une analyse multi-résidus de routine dans ces types d’eaux. La dégradation des molécules a par la suite été étudiée par la recherche de quelques métabolites, et aussi par la modification des conditions de stockage, montrant ainsi l’importance d’évaluer la stabilité des composés en milieu aqueux (hydrolyse, photolyse). L’étude s’est ensuite focalisée sur la qualité d’identification des composés par l’utilisation du mode d’acquisition MRM-EPI (Full scan MS/MS) disponible sur ce type de spectromètre. Ce mode de balayage se révèle comme un outil de choix pour assurer l’identification en dosage multi-résidus. Enfin, le thème d’effet matrice a été largement abordé, car la technique développée donnait lieu à des suppressions de signal non négligeables pour un certain nombre de composés (exaltations de signal plus rarement). L’origine de ces effets matrice a été évaluée par des essais d’introduction post-colonne, montrant que l’ionisation par Electrospray est un point critique. Il a fallu apporter des solutions à la maîtrise et à la réduction de ces effets incommodants pour la restitution juste d’une concentration d’un analyte présent dans un échantillon d’eau. L’étalonnage interne s’est montré efficace et ainsi a été choisi, par application ou non d’un étalon interne adapté pour une molécule précise.
Book Synopsis Couplage avancé de type HPLC avec préconcentration en ligne et spectrométrie de masse (SPE-LC/MS/MS) by : Yvan Gru
Download or read book Couplage avancé de type HPLC avec préconcentration en ligne et spectrométrie de masse (SPE-LC/MS/MS) written by Yvan Gru and published by . This book was released on 2011 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: De nombreux composés d’origine anthropique sont détectés dans l’environnement, particulièrement dans les eaux de surface utilisées comme ressource. Parmi ces molécules, les pesticides, bien qu’ils soient parfois présents à de très faibles concentrations, peuvent causer des dommages sanitaires ou environnementaux. La préparation de l’échantillon et la méthode de détection sont les deux points critiques de la qualité du dosage de tels substances dans les eaux. L’extraction demeure notamment une étape fastidieuse qui génère des problèmes de récupération. Pour les réduire, une technique de chromatographie liquide avec préconcentration en ligne (SPE-LC) couplée à un spectromètre de masse de type piège ionique linéaire (LIT) a été développée et validée en matrice eau propre (type eau d’Evian) et en eau de rivière (type rivière Loire - Nantes). Les critères de performances retenus étaient les suivants : exactitude, reproductibilité, sélectivité et sensibilité afin d’atteindre aisément des limites de quantification (LQ) au niveau 10 ng/L, pour un grand nombre de molécules. Près de 210 pesticides sont analysés dans le même run chromatographique en mode ElectroSpray positif. 2 ml d’échantillon d’eau sont percolés à travers une cartouche appropriée. Les LQ atteintes dans les deux matrices sont, pour la plupart des molécules inférieures ou égales à 10 ng/L. Les résultats montrent que la SPE-LC couplée à la spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) est une technique adaptée, entièrement automatisable, pour réaliser une analyse multi-résidus de routine dans ces types d’eaux. La dégradation des molécules a par la suite été étudiée par la recherche de quelques métabolites, et aussi par la modification des conditions de stockage, montrant ainsi l’importance d’évaluer la stabilité des composés en milieu aqueux (hydrolyse, photolyse). L’étude s’est ensuite focalisée sur la qualité d’identification des composés par l’utilisation du mode d’acquisition MRM-EPI (Full scan MS/MS) disponible sur ce type de spectromètre. Ce mode de balayage se révèle comme un outil de choix pour assurer l’identification en dosage multi-résidus. Enfin, le thème d’effet matrice a été largement abordé, car la technique développée donnait lieu à des suppressions de signal non négligeables pour un certain nombre de composés (exaltations de signal plus rarement). L’origine de ces effets matrice a été évaluée par des essais d’introduction post-colonne, montrant que l’ionisation par Electrospray est un point critique. Il a fallu apporter des solutions à la maîtrise et à la réduction de ces effets incommodants pour la restitution juste d’une concentration d’un analyte présent dans un échantillon d’eau. L’étalonnage interne s’est montré efficace et ainsi a été choisi, par application ou non d’un étalon interne adapté pour une molécule précise.
Book Synopsis Procédures technique, administrative et commerciale en vue de l'acquisition d'un équipement analytique by : Cécile Baudiment
Download or read book Procédures technique, administrative et commerciale en vue de l'acquisition d'un équipement analytique written by Cécile Baudiment and published by . This book was released on 2004 with total page 162 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'utilisation du couplage spectrométrie de masse en tandem/Chromatographie Liquide Haute Performance (LC/MS/MS) en biologie médicale remonte au milieu des années 1980. Cette technique analytique est actuellement plébiscitée par les biologistes hospitaliers qui la considèrent comme une alternative ou une référence intéressante pour le dosage de nombreuses biomolécules. Dans ce contexte, le CHU de Nantes mène une réflexion sur l'acquisition d'un appareil LC/MS/MS dont la motivation analytique est essentiellement le dosage des immunosuppresseurs. Ce travail propose une vue d'ensemble des procédures technique, commerciale et administrative engagées lors de l'achat d'un équipement analytique lourd en milieu hospitalier. Il est question de l'analyse des besoins et de la présentation de la genèse du projet. Les différentes technologies sont décrites avec l'étude de marché dans laquelle les enjeux financiers sont évalués. Les essais techniques sont abordés ainsi que les modalités administratives inhérentes à un tel achat.
Book Synopsis Utilisation de la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de médicaments dans les fluides biologiques by : Didier Patrick Ortelli
Download or read book Utilisation de la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de médicaments dans les fluides biologiques written by Didier Patrick Ortelli and published by . This book was released on 2001 with total page 236 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail avait pour buts de déterminer le potentiel de la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de médicaments dans les fluides biologiques et de tester de nouvelles techniques de préparation d'échantillons pouvant être couplées à la séparation chromatographique. La méthadone a été employée comme molécule modèle et analysée dans différents fluides biologiques dans le cadre d'une étude clinique. Différentes techniques d'extraction ont été testées. Parmi celles-ci, l'extraction sur phase solide en ligne a été particulièrement étudiée afin d'automatiser et de réduire le temps de l'analyse. Ainsi, les phases à accès restreint ont été testées pour l'analyse de la méthadone et ses métabolites. Finalement, deux applications employant la LC-MS ont été développées. La première concerne le dosage d'un composé antimalarique dans le plasma et la seconde concerne l'identification et le dosage de diterpénoides dans des extraits d'huile de graines de l'épurge.
Book Synopsis Evaluation du couplage entre la chromatographie en phase liquide et la spectrometrie de masse en tandem pour les analyses protéomiques by : Delphine Pflieger
Download or read book Evaluation du couplage entre la chromatographie en phase liquide et la spectrometrie de masse en tandem pour les analyses protéomiques written by Delphine Pflieger and published by . This book was released on 2004 with total page 277 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:
Book Synopsis La spectrométrie de masse à ultrahaute résolution au service de la chimie des biomolécules by : Ludovic Muller
Download or read book La spectrométrie de masse à ultrahaute résolution au service de la chimie des biomolécules written by Ludovic Muller and published by . This book was released on 2011 with total page 184 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Le spectromètre de masse hybride en tandem le LTQ-Orbitrap, dans lequel les ions sont détectés avec une grande précision en masse, a été utilisé dans les deux stratégies différentes de la métabolomique, c'est-à-dire l’approche globale et ciblée. Dans l’approche dite ciblée, il s’agit de mesurer la concentration de métabolites connus ou révélés par la transcriptomique ou la protéomique. Mais dès lors le problème majeur est la quantification absolue de ces métabolites, qui est généralement faite en LC/MS/MS en mode MRM (multiple réaction monitoring) dans les instruments hybrides de type spatiaux (exemple : triple quadripôle). Ce mode de balayage repose sur le suivi d’une voie de fragmentation du métabolite d’intérêt. La LC/FTMS ne nécessite pas de ciblé son analyse sur un seul ion précurseur. Elle permet le balayage sur toute une gamme de masse (de m/z), on propose ainsi une méthode de détection globale des masses basée sur la technologie Orbitrap . Dans l’approche globale, il s’agit de déterminer les flux métabolomiques dans un tissu ou fluide biologique en fonction de son environnement afin de déterminer des biomarqueurs. Bien que guidée par les statistiques, l’analyse de ces échantillons est complexe, aux vus du nombre de signaux détectés. La FTMS (Spectrométrie de Masse à Transformée de Fourrier), couplée généralement à la chromatographie liquide, permet d’avoir une unique composition élémentaire pour les métabolites de faibles masses moléculaires (inférieures à 500 u) permettant ainsi de faciliter l’identification des métabolites. Une alternative attrayante est l’injection directe automatisée (FIA) de l’échantillon complexe, mais elle entraine une perte d’information. Le but de ma thèse a été dès lors d’optimiser le traitement des données issu de FIA-FTMS et de quantifier la perte d’information inhérente à cette approche. Enfin, on utilise ce spectromètre pour l’étude de complexe non-covalent visant à caractériser l’interaction de complexes peptide-peptide et ADN-peptide. On observe une interaction non covalente très forte entre les résidus arginine et les groupements phosphate. Cette thèse montre le rôle joué par les formes zwitterioniques dans la stabilisation de tels complexes. Les mécanismes, expliquant les différentes voies de fragmentations, sont proposés et impliquent la formation de pont salin entre les espèces expliquant sa grande stabilité en phase gazeuse
Book Synopsis Développement de Méthodes Analytiques Rapides Pour la Détermination de Paramètres Physico-chimiques by : Yveline Henchoz
Download or read book Développement de Méthodes Analytiques Rapides Pour la Détermination de Paramètres Physico-chimiques written by Yveline Henchoz and published by . This book was released on 2009 with total page 264 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:
Book Synopsis DEVELOPPEMENT DU COUPLAGE DE LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE AVEC LA SPECTROMETRIE DE MASSE PAR L'INTERFACE FAB A FLUX CONTINU. CARACTERISATION DES PROTEINES H, T ET L DU COMPLEXE DE LA GLYCINE DECARBOXYLASE DES FEUILLES DE POIS by : VERONIQUE.. LOUVET MERAND
Download or read book DEVELOPPEMENT DU COUPLAGE DE LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE AVEC LA SPECTROMETRIE DE MASSE PAR L'INTERFACE FAB A FLUX CONTINU. CARACTERISATION DES PROTEINES H, T ET L DU COMPLEXE DE LA GLYCINE DECARBOXYLASE DES FEUILLES DE POIS written by VERONIQUE.. LOUVET MERAND and published by . This book was released on 1994 with total page 178 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: AU COURS DE CE TRAVAIL NOUS AVONS UTILISE DIFFERENTES TECHNIQUES DE SPECTROMETRIE DE MASSE DESTINEES A RESOUDRE DES PROBLEMES ANALYTIQUES DANS LE DOMAINE DE LA STRUCTURE DES PROTEINES. DANS LE BUT DE GAGNER DU TEMPS ET DE LA SENSIBILITE DANS LES ANALYSES, NOUS AVONS DEVELOPPE LE COUPLAGE DE LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE (HPLC) AVEC LA SPECTROMETRIE DE MASSE (MS) EN MODE FAB FAST ATOM BOMBARDMENT PAR L'INTERFACE FAB A FLUX CONTINU (CF/FAB). CE COUPLAGE A ETE REALISE AVEC DES COLONNES CAPILLAIRES DE DIAMETRE INTERNE 0,25 MM. IL S'EST AVERE ETRE BIEN ADAPTE A L'ETUDE DE MELANGES COMPLEXES DE PEPTIDES DE MASSES INFERIEURES A 5000 DA AVEC UNE SENSIBILITE DE L'ORDRE DE 20 A 200 PMOL POUR UN PEPTIDE DE MASSE 1000 DA. CETTE SENSIBILITE DECROIT AU FUR ET A MESURE QUE NOUS ELEVONS DANS LE DOMAINE DE MASSE. PAR LA SUITE, LES TECHNIQUES DE COUPLAGE DE L'HPLC AVEC LA SPECTROMETRIE DE MASSE, PAR L'INTERFACE CF/FAB MAIS AUSSI PAR L'INTERFACE ELECTROSPRAY (ESI), ONT ETE UTILISEES POUR L'ETUDE DE LA STRUCTURE PRIMAIRE ET DES MODIFICATIONS POST-TRADUCTIONNELLES DES PROTEINES H, T ET L DU COMPLEXE DE LA GLYCINE DECARBOXYLASE DES MITOCHONDRIES DES FEUILLES DE POIS. AINSI, LES ANALYSES DES FRAGMENTS ISSUS DE COUPURES CHIMIQUES OU ENZYMATIQUES DES PROTEINES H (14,1 KDA) ET T (40,9 KDA) ONT PERMIS DE VERIFIER LES SEQUENCES DE CES DEUX PROTEINES ETABLIES A PARTIR DE LEURS ADNC. NOUS AVONS AUSSI LOCALISER LA POSITION EXACTE DU COFACTEUR LIPOATE DE LA PROTEINE H. LA MESURE DE LA MASSE DE LA PROTEINE L (49,7 KDA) CONFIRME LA SEQUENCE DE LA PROTEINE. DE PLUS, ELLE MONTRE QU'IL N'Y A DE LIAISON COVALENTE NI ENTRE LES DEUX SOUS UNITES DE LA PROTEINE, NI ENTRE LA PROTEINE ET SON COFACTEUR, ET QUE LA PROTEINE L CONTIENT UNE MODIFICATION POST-TRADUCTIONNELLE DE 32 DA ENVIRON
Book Synopsis Développement et application de méthodes de chromatographie liquide couplées à la spectrométrie de masse à haute résolution pour les analyses métabolomiques et lipidomiques de larges cohortes by : Samia Boudah
Download or read book Développement et application de méthodes de chromatographie liquide couplées à la spectrométrie de masse à haute résolution pour les analyses métabolomiques et lipidomiques de larges cohortes written by Samia Boudah and published by . This book was released on 2014 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Le profilage métabolomique global de matrices biologiques dans de larges séries d'échantillon est un enjeu majeur. Dans ce contexte, notre travail vise à développer des approches LC-HRMS et outils bioinformatiques pour les analyses métabolomique et lipidomique de larges cohortes. Dans un premier temps, nous avons développé puis évalué la pertinence de 4 méthodes LC-HRMS dans l'annotation du métabolome/lipidome sérique humain. Ainsi, une base de données spectrales a été implémentée à l'aide de spectres MS, MS/MS et les temps de rétention de composés de référence afin d'assurer l'annotation de jeux de données. La combinaison de méthodes RP, HILIC et PFPP-HRMS a permis l'identification de 266 métabolites et 706 espèces lipidiques sériques répartis sur 20 et 24 classes chimiques respectivement dont 27% d'espèces isomères. Ces outils ont été appliqués, dans un second temps, à la stratification de 78 patients diabétiques. Outre le syndrome métabolique marqué (perturbation du métabolisme énergétique), nos analyses ont montré l'impact délétère de facteurs physiologiques confondants -âge et IMC-. Nous en avons évalué l'influence sur une cohorte de 227 salariés du CEA. Les empreintes lipidomiques sont robustes, néanmoins l'impact de l'IMC est marqué pour les lipides neutres. L'effet du genre démontre un catabolisme masculin important. L'effet de l'âge se manifeste par des activités enzymatiques altérées. Ces études combinent une analyse globale métabolomique et lipidomique des mêmes échantillons humains. Elles visent à construire une base de données relationnelle incluant données spectrales et biologiques servant à la caractérisation de biomarqueurs dans le cas d'études cliniques.
Book Synopsis Développement d'une méthode de séparation chromatographique couplée aux spectrométries de masse à source d'ionisation électrospray (ESI-MS) et à source plasma à couplage inductif (ICP-MS) by : Ludovic Beuvier
Download or read book Développement d'une méthode de séparation chromatographique couplée aux spectrométries de masse à source d'ionisation électrospray (ESI-MS) et à source plasma à couplage inductif (ICP-MS) written by Ludovic Beuvier and published by . This book was released on 2015 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ces travaux de thèse concernent les développements d'une méthode de séparation chromatographique couplée simultanément à l'ESI-MS et l'ICP-MS afin de réaliser l'analyse de spéciation exhaustive des lanthanides en phase aqueuse représentative des phases de désextraction des procédés de traitement du combustible usé. Cette méthode analytique permet de séparer, caractériser et quantifier des complexes de lanthanides à ligands polyaminocarboxyliques comme le DTPA et l'EDTA, utilisés comme agents complexants dans ces procédés. La méthode de séparation par chromatographie HILIC des complexes de lanthanides a été mise au point avec la phase stationnaire à fonctions amide. Un criblage d'une large gamme de compositions de phase mobile a permis de déterminer que le mécanisme d'adsorption est prédominant lors l'élution des complexes de lanthanides et d'obtenir des conditions de séparation optimisées. Des conditions d'analyse plus rapides obtenues avec une colonne à fonctions amide de granulométrie sub-2 μm et de longueur plus faible ont permis de réduire le temps d'analyse d'un facteur 2,5 et la consommation de solvant de 25 %. La caractérisation structurale et isotopique par HILIC ESI-MS a été réalisée ainsi que la mise au point d'une méthode d'étalonnage externe. Les performances analytiques de la méthode de quantification ont été déterminées. Enfin, le développement d'un système de couplage de l'HILIC à l'ESI-MS et l'ICP-MS a été réalisé. Une méthode de quantification simultanée par ESI-MS et par ICP-MS a permis de déterminer la distribution quantitative des espèces en solution ainsi que les performances analytiques associées.
Book Synopsis Développement de méthodes analytiques en chromatographie en phase supercritique couplée à la spectrométrie de masse et étude de la transposition à l'échelle préparative by : Laurent Tereau
Download or read book Développement de méthodes analytiques en chromatographie en phase supercritique couplée à la spectrométrie de masse et étude de la transposition à l'échelle préparative written by Laurent Tereau and published by . This book was released on 2006 with total page 222 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:
